邻苯二甲酸酯（PAEs）又称酞酸酯，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。因其可使塑料易于加工成型而常常作为增塑剂，普遍应用于电子电气产品、玩具、食品包装材料、医疗器械等产品中。但是，邻苯二甲酸酯产品在加工过程中易挥发，制成成品后具有渗出性和迁移性，所以又是一种最常见的持久性环境污染物，并且它也是一类环境雌激素物质，会干扰人体的内分泌功能，导致生殖、发育和行为异常。因此，各国都加强了对邻苯二甲酸酯类的监管。
邻苯二甲酸酯类的分析测定一般有气相色谱-质谱法（GC-MS）、液相色谱法、离子附着质谱法（IAMS）及液相色谱-质谱法（LC-MS）等。目前，行业内针对邻苯二甲酸酯类物质的检测方法多为GC-MS方法，本文参考IEC-62321-8:2017《 电工技术产品中某些物质的测定》建立了电路板中邻苯二甲酸酯类物质的GC-MS测定法，可供相关人员参考。
GC-MS 3200 气相色谱-质谱联用仪
PART ONE
实验部分
仪器与试剂
GC-MS 3200 气相色谱-质谱联用仪；
正己烷；
四氢呋喃；
乙腈；
邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、邻苯二甲酸二异壬酯标准品。
实验条件
色谱条件
色谱柱：Equity-5(30m×0.25mm×0.25um)；
柱流量：1mL/min；
分流比：50︰1；
进样量：1μL；
进样口：270℃；
吹扫流量：5mL/min；
升温程序：80℃保持1min, 以20℃/min 速率升至300℃保持10min。
质谱条件
电离源：EI 源；
源温：250℃；
电子能量：70eV；
溶剂延迟：7min；
接口温度：280℃；
全扫描定性，选择离子扫描定量。选择离子分段扫描设置如下：
7min-12min: 149，205，223 DIBP, DBP
12min-15.1min：91，149，167，206，279 BBP, DEHP
15.1min-22min: 149,167,293 DINP。
样品前处理
样品用剪刀、钳子剪成小块，液氮冷冻后粉碎机粉碎，用分析天平准确称取0.3g样品粉末于50mL具塞锥形瓶中，用移液管准确移取10mL四氢呋喃于锥形瓶中，盖紧瓶盖，并用封口膜将盖子勒紧（以防超声时松动），置于超声波仪中超声处理60min，超声完成后冷却至室温，然后用移液管准确移取20mL乙腈逐滴加入锥形瓶中以沉淀萃取液中的聚合物，然后室温静置30min（聚合物逐渐沉淀于瓶子底部），再用定量滤纸或0.45um聚四氟乙烯一次性滤头过滤于2mL带盖小样品瓶中，待上机分析。
PART TWO
实验结果
样品谱图
图1 邻苯二甲酸酯标样谱图
图2电路板样品选择离子扫描谱图
标准曲线及重复性
以正己烷为溶剂，分别配制0.5、1、2、4、7 μg/mL系列邻苯二甲酸至混合标准溶液，其中邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的浓度分别为1.5、3、6、12、21 μg/mL，按照上述方法进GC-MS分析，以浓度为横坐标，定量离子峰面积为纵坐标建立标准曲线，曲线方程、线性相关系数及相对标准偏差见表3，线性相关系数均大于0.99，线性关系良好。将1μg/mL的样品重复进样5针，各组分面积的相对标准偏差均小于7%。以三倍信噪比计算检出限，结果见表3。
加标回收率
称取一定量的样品加入邻苯二甲酸酯混合标样，添加浓度为100μg/g, 加入提取溶剂后摇匀，超声提取60min,冷却至室温后过滤上机测定。
PART THREE
实验总结
参照IEC-62321-8:2017标准方法建立了电子电气产品中邻苯二甲酸酯的检测方法；采用超声波提取法处理样品，处理过程相对简单，方便多样品同时处理；采用选择离子扫描降低基质干扰，提高仪器检测灵敏度；线性和精密度良好，满足相关检测要求。
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