小小载网，大大用途：FIB载网选择指南

牛津仪器

2023.7.28

作者牛津仪器

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关于FIB载网

FIB载网广泛应用于TEM制样、微纳结构加工、芯片修补以及线路编辑等领域。例如，在TEM实验中，是否选择了合适的载网会直接影响到制样的效果、并进一步影响实验是否能获取可靠和高质量的样品图像。然而这关键一要素却经常被忽略，以至于影响到实验结果的准确性。

图示可见样品被固定在FIB载网上以待进一步减薄

载网上的齿针可为样品提供良好的支撑。除了大多数FIB用户常用的三齿铜网以外，其他不同材料和结构的载网也同样可以用作FIB载网，并都有其不同的优势，从而对表征结果产生重要影响。

载网上的齿数

载网上的齿数主要表示载网可以装载样品的数量——齿越多，样品越多（但齿更窄）。有些人不喜欢将多个样品装载在单个载网上，避免手动处理时损坏载网。但当出现损坏/未对齐的载网和由于样品过薄而丢失时，多齿载网就体现出其优越性。载网常见的齿的设计有2种，分别为旗杆（Flagpore）和V形缺口（V-notch）。每种分别适用于不同的连接方式和应用。

1. 旗杆（Flagpore）：将样品连接到任一齿的侧面时的简单且快速的特性，使其成为一种常见的方法，非常适合平面视图样品或需要EDS时。尽管某些样品在变薄过程中可能容易翘曲，并且TKD分析可能会受到网齿阴影的影响。

2.V型缺口（V-notch）：中间位置适用于小样品和大样品。它是机械稳定性和创建薄样品的理想选择，因为样品的两端都连接在一起。然而，在变薄过程中，载网材料可能会重新沉积到样品上，因此这个位置对于EDS来说并不理想。由于样品位于齿顶，因此在TKD分析过程中旗杆样品上可能发生的阴影不是问题。

3.断层扫描（Tomography）：焊接到齿或网指的顶部可用于3D（FIB和X射线）断层扫描和原子探针断层扫描（APT）。

FIB和P-FIB的常见载网连接件例子

铜网

铜网是最受欢迎的载网，因为它们相对便宜，且连接样品的表面光滑。不同的齿设计为不同的连接方法。由于所用材质为铜，且厚度小于50微米，所以在处理时需要小心。大多数铜网设计有2种变体，它们由不同的制造工艺创建（通过Cu网格的下限值确定）。从视觉上看，两个载网是相似的（见下图），但通常用于连接的边缘的清晰度不同（参见每个网格的V齿的电子图像，差异在齿底部最明显），当两者都适用于薄片制备更明确的形状，过程可以简化。

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左边的“标准”网格与右边的“浅下限”网格比较

钼网

钼网在设计上与铜网相似（具有3齿和4齿钼网），适用于含铜样品的EDS分析。与铜网相比，想、制造和呈现更具纹理的表面的钼网具有挑战性。在某些情况下，您可能需要FIB铣削小毛刺，以获得光滑，平坦的连接面。当需要V齿时，使用3齿载网可能更有益的，因为4齿网上的V形缺口很浅，如下图所示。

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3和4齿钼网格的图像

铍网

铍提供最低的背景EDS信号。然而，由于材料的特性，铍网的制备受限，因此这些网格只能作为半环提供。

硅网

最后一种载网是硅网。硅网是硅半导体器件的理想选择，因为硅栅以与器件母体相同的速率进行磨削，不会引入额外的元素污染。它们与传统的OmniGrids明显不同，主要有2种设计，斜面和可塑指形。随着硅磨的快速成型，指形设计旨在定制匹配您所需的样品和应用；原子探针断层扫描就是一个很好的例子。斜面设计的角度与传统底切的角度相匹配，可以提供一种快速、简单的方法来多点连接样品（参见V型缺口的优点）。网格厚度为~100毫米，与金属网格相比，这使得它们更坚固，并且更容易处理——对于冷冻应用尤其重要。由于用于连接样品的沉积物不会被网格齿遮挡，移除斜网上的指形利于冷冻。