点击“珀金埃尔默”关注我们，了解更多前沿资讯！
“工程师面对面”仪器技术课堂第四期已经播完，郭森工程师对【ICP-OES维护保养法】进行了讲解。我们的直播间现场气氛十分活跃，没能观看直播的小伙伴请扫描观看下面的直播回放：
课程内容
识别二维码，点击“免费加入”，即可开始课程学习！
时间原因，很多老师的问题郭工没有能一一回复，但是我们都记录了下来，以下是郭工的解答，快来看一下吧：
Q1
如果排风上的水滴到仪器里的话要怎么处理？
A：首先，我们应该尽量避免排风的酸回流到仪器里面。不使用仪器的时候，根据不同型号仪器，可以采取去掉软管，使用隔板/搪瓷盘/盆子等等方式去隔离。
其次，如果酸已经进入，一般会留下黄色的粘稠痕迹。金属结构上可以用半湿抹布擦去，玻璃结构可以拆下来用2%HNO3浸泡清洗。但是如果在金属面板上时间很长，即使擦去，仍然会有无法清除的痕迹。有些地方，可能只有拆出仪器外壳，才能都接触到。
最后，有什么危害。一般排风口附近没有太多敏感部件，但是如果量太大，四处流动，可能涉及等离子体检测的二极管、门开关检测结构以及炬管仓内的一些地方。
Q2
炬管钠盐怎么处理掉？
A：炬管上的碱金属类的盐，是很难彻底清除的，因为高含量的碱金属会逐步渗入炬管的玻璃或者石英结构中，从而改变其刚性，使之发脆。降低浓度，佩戴手套拆卸，提高清洗频率，能减缓这样的过程。
Q3
我家的样品高盐，没测两个样就灭火？
A：如果样品盐分太高，确实会导致熄火，往往要通过氩气加湿器来改善雾化之后的气溶胶，或者只能降低样品的浓度。另外，熄火的原因除了盐分过高，样品中未处理的有机物或者其他挥发性气体、进样系统轻微的漏气或者氩气本身纯度就不太够，这些因素和高盐样累加，也会导致熄火。
Q4
硫这个元素不好测，发射强度太小，而且不稳定，RSD很大，30%多
A：首先，测低于200nm的波长，需要开启吹扫气2-4小时以上，一般使用氮气等不含氧气的气体。
其次，从这个问题展开，说一下灵敏度，精密度，稳定性的问题。
我们使用仪器，需要对仪器的灵敏度有一个认识。比如Avio200 1ppm Mn，不同雾化器轴向信号都可达到600万，Avio500 40万。对于其他元素，我们也可以在Mn信号正常的情况下，自己测量一下灵敏度。而且，只有灵敏度足够高的时候，测量的数据才有意义。这个可以从检出限或者简单看看峰型来判断。影响灵敏度的有：样品的基体的粘度、进样泵管、雾化器、中心管、观测方式、观测窗/管、光路状态等等，方法中气流的优化也能影响到灵敏度。
第二个概念是精密度。指的是一次进样，重复多次的结果是否一致，通过其相对标准偏差，RSD来判断。一般有很清晰的峰型，RSD能达到1%左右。影响RSD主要因素有：样品基体的粘度盐度均匀度、进样泵管、雾化器、雾化气流、中心管等等。建议先用标准溶液来确认，有些样品的基体大会影响。
第三个概念是稳定性。指的是同样的稳定溶液，一次点火，有较长时间跨度的多次测量，其结果的一致性。在精密度正常的前提下，影响的因素还有：室温波动导致的雾化的波动、光室结构的波动（Avio200会进行初始化）、等离子体热平衡的变化、整套进样系统是否会逐渐堵塞、吹扫的时间长短（仅对于200nm以下波长）等等。建议先用标准溶液来确认，有些样品的基体大会影响。
介绍完上面三个概念，回到这个问题，首先，仪器整体的灵敏度是否正常，S是否有足够的信号或者明显的峰，如果灵敏度很低，基本没有峰，那么后两者就无从谈起了。其次，要检查精密度是否正常。最后，检查长期稳定的时候，最好使用不易结盐的标液而非样品，并注意信号有没有随着吹扫而升高。
Q5
轴向观测窗每天都会变脏，拆下来看是白色的，但是样品酸处理的体积已经很小了，是什么原因导致的？
A：如果轴向观测窗脏，一般还是因为样品高盐导致，这是本质原因。除此之外，切割气气流大小也会有些影响，比如切割气本身就偏小，或者喷嘴另一侧漏气导致，需要用的一侧气流不足，也会导致轴向观测窗上盐分累积。
Q6
轴向观测位置测试硫含量，即使刚更换轴向观测窗，强度下降也比较多，下降近45%左右，一般是什么原因导致的？
A：如果灵敏度下降，要确认是单一S元素还是整体都下降。如果整体都下降，考虑问题4中，处理灵敏度的问题。如果是单一S下降，考虑是否方法中，和做样前的吹扫，使用的吹扫气流速不一样。
Q7
切割气的两颗固定螺丝定位旷量比较大，重新安装后，有与原来的可能有一定高度差，有影响吗？
A：其实切割气喷嘴的旷量不是很大，如果重新安装，在能够正常点着火的情况下，可以尽量靠近等离子体。
Q8
请问做的同一条曲线不同时间进样的时候，有的时候里面有的元素比如Zn的曲线做不出来，但是下一次用这条曲线进样的时候Zn的曲线又能做好了，这是什么原因呢？
A：首先，参考问题4，确认灵敏度和精密度。其次，检查峰型，是否不同测量导致干扰峰的出现。最后，Zn是一个容易污染元素，要确认低浓度标液是否被污染了。
Q9
切割气的地方容易堵
A：如果是工厂，有管道空气，使用管道空气，因为会净化比较彻底。如果没有，考虑增加空气管路除水的装置。如果增加不了，每次用完，打开红色过滤器晾干。然后切割气的问题会有两种情况，一种是无法打开，一种是无法关闭。无法打开的，在清除完过滤器里的粉末和水之后，可以再清洁一下切割气喷嘴。无法关闭的，可以开启雾化气10秒，然后关闭，如此反复几次，有可能吹扫掉管路里粉末。
Q10
有时光学校准值是负值，正常吗？
A：光学初始化的原因，是因为Avio200的仪器是一款无需预热、即开即用的仪器。那么不可避免地，会受到温度变化的影响，主要是棱镜温度。当其棱镜波动大于2.8°C/小时的变化率时，就会开启一次，校正波长的准确度。而且其校正的马达步数，是和棱镜温度负相关的。温度升高，绝对步数减少。一般情况下，随着点火后棱镜温度升高，是比较容易出现负值的。建议还是控制好室温，注意观察棱镜温度。然后光学初始化的值，建议在正负50的绝对值内，这样能够校准回来，如果偏差超过50的绝对值，有校准效果不好，超过100，很可能无法校准。
Q11
请问中心管积碳怎么处理，超声两次都没掉
A：500°C马弗炉烧掉。
Q12
炬管仓里面有很多白色斑，像盐粒一样，是什么原因导致的呢？怎么改善？
A：应该是样品中的酸高温分解后，有低温结合，然后腐蚀炬管仓内壁的铝板。建议：
1.通过赶酸，降低样品中的酸度；
2.保证达标的排风风量；
3.环境中不要有过高的酸性气体，被排风抽进仪器。
Q13
同一个波长测试时，用了一段时间后，断气后重新启动后波长会漂移是怎么回事啊？
A：对于Avio500的仪器，由于点火之后，等离子体会对光谱仪的一部分区域有热扩散，因此仪器有一个预加热装置，对这部分预加热，以达到降低温度波动的效果。这个预加热的温度可以在仪器硬件上设定，设定位置在打开右侧面板，里面有一个温度控制显示面板。但是这个温度，是结合排风、仪器点火功率、室温的一个平衡值，如果室温每次使用不一样，这个最终平衡的温度可能也不一样。
Q14
做标准曲线的时候用（0-1.0的浓度）Sr1.0的浓度会饱和是什么原因？
A：饱和的常见原因：
1.确实溶液浓度过高了；
2.方法设定的积分时间选成了手动，但是没有设定好，曝光时间过长；
3.进样时间设定短，样品没有进入的时候，仪器预曝光计算需要较长曝光时间，而后续样品进入，曝光时间过长；
4.可以选用径向，Avio200还可以使用衰减的观测方式。
Q15
背压超过多少会损坏雾化器？建议控制在多少以内？
A：现有的十字交叉雾化器和同心圆雾化器，一般反馈压力在0.7L/min气流时，大致在250-300kpa。7000之前的仪器，0.7L/min气流时，在90-110kpa。
Q16
陶瓷炬管灵敏度低吧
A：轴向不影响，径向有开口，也不影响。
Q17
测锂盐中的杂质钠，结果偏高，如何解决？
A：首先通过样品处理后的溶液，进行加标回收测量，验证结果是否真的偏高。另外高盐样品还是建议在灵敏度足够的情况下，使用径向观测。
Q18
测试P应该注意哪些问题？
A：如果没有Cu干扰，可以使用213波长。如果有，需要使用178波长，此时要提前2-4小时吹扫光室。
Q19
波长多久校准一次？
A：对于Avio200，氖灯初始化和光学初始化能够起到波长校准的作用。对于Avio500，其实波长校准，并不能改变波长的绝对偏移，所起到的作用，类似于在检查里面的调节峰位置。但是波长校准完毕，会有一套检测的结果，其中3个系数1个RMS，对于两个检测器，其绝对值要求小于，UV2/2/8/2，VIS3/3/12/2。做的时候需要使用UV和VIS各自的波长校正溶液。
同时，建议将之前的校准文件备份一份，在C:\\Users\\Public\\PerkinElmer\\ICP\\SystemFiles\\Tables文件夹，打开对应型号文件夹，备份offset.tbl文件。在光谱仪控制中，比如选择UV，点击wavelength calibration，查看上次的结果，吸入溶液，点击开始。等待完成后，再次点击wavelength calibration查看本次结果，如果达标，取消即可。然后同样操作，进行VIS的。
具体多久做一次，前面已经说过了，因为并不是一次校准，所以多久做一次，并不能改变仪器状态，只是对当其状态的检查，所以具体时间可以自己把握，可以每半年或者每年做一次。
如有其它问题，欢迎写邮件到Repair.Service@PERKINELMER.COM，我们对应的产品专家会及时回复。
“工程师面对面“仪器技术直播课堂，下一期将为大家带来热分析仪器的维护保养课程，欢迎大家关注近期的直播预告~
For The Better
关注我们，一起让世界变得更美好
首页
