总氮是水体中有机氮和各种无机氮化物的总称。包括NO3-、NO2-和 NH4+等无机氮以及蛋白质、氨基酸、有机胺等有机氮。水体中总氮含量的增加,会造成水中生物和微生物的大量繁殖,导致水体富营养化。因此,总氮是衡量水体质量的重要基础指标之一。常被用来表示水体受营养物质污染的 程度,其测定有助于评价水体被污染和自净状况。
二、方法原理
样品与缓冲溶液混合后,进入紫外照射与过量过硫酸钾进行消解,生成的硝酸盐经过镉柱被还原成亚硝酸盐。在酸性介质中,亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物。
三、实验部分
1.主要仪器:HGCF-200(北京海光仪器有限公司)
2.使用试剂:
磷酸:ρ(H3PO4)=1.69 g/mL。
氢氧化钠(NaOH),优级纯。
过硫酸钾(K2S2O8),优级纯。
硼酸(H3BO3)。
氯化铵(NH4Cl)。
磺胺(C6H8N2O2S)。
(1-萘基)乙二胺盐酸盐(C12H16Cl2N2)。
氨水:ρ(NH3OH)=0.90 g/mL。
3.标准系列溶液配制:
用移液管准确量取,溶液标准物质总氮 20mL至容器中,用水定容至100mL,作为标准使用液。
序号 | 配制标准系列溶液浓度/(mg/L) | 移取100mg/L标准使用液体积/mL | 定容体积/mL |
1 | 0.00 | 0.0 | 100 |
2 | 0.05 | 0.05 | 100 |
3 | 0.10 | 0.1 | 100 |
4 | 0.50 | 0.5 | 100 |
5 | 1.00 | 1.0 | 100 |
6 | 3.00 | 3.0 | 100 |
7 | 5.00 | 5.0 | 100 |
注:用纯水定容至刻度 |
4.实验条件:
蠕动泵泵速:12r/min,实验波长:520nm,加热温度:106℃,取样时间:60s,清洗时间:200s。
四、结果与讨论
1.标准线性
2.精密度
3.检出限
4、镉柱还原能力检验
当发现镉柱颜色变为银灰色或出现白色沉淀物时,需对镉柱进行还原能力检验。测试过程中,关闭紫外消解灯,用纯水代替过硫酸钾溶液。按照样品测定步骤,分别测量氮含量相同的亚硫酸钾标准使用液和硝酸钾标准使用液。如果后者测定结果低于前者10%以上时,需更换镉柱。一般状态下一个月检查一次。
五、结论:
连续流动测定水中总氮镉柱法的标准曲线线性相关系数≥0.999(一次拟合);精密度≤1%;检出限≤0.01mg/L。结果准确可靠。连续分析速度快,试剂消耗量少、可批量检测,减少了试剂对操作人员的伤害。