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应用方案 | 连续流动分析仪测海水中的氨氮

海光仪器
2022.8.06

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海水中营养盐含量的监测是海洋生态环境监测的重要参数,而海水氨氮是海水监测项目中的重要指标,是评价海水质量、水体污染程度、自净状况好坏的标志之一。目前,海水中测定氨氮的方法主要有次溴酸盐氧化法、靛酚蓝分光光度法和连续流动分析方法等。次溴酸盐氧化法和靛酚蓝分光光度法手工操作,容易受污染,空白值高,速度慢,不适合大批量的样品测定。连续流动分析方法测定海水中的氨氮,具有线性好、检出限低、准确度和精密度高的特点,且每小时能分析30个样品,耗时少,试剂消耗少,操作简单,适合大批量海水样品的分析。

一、实验部分

1.1 试剂、材料和仪器

氯化铵、二水合亚硝基铁氯化钠、酒石酸钾钠、柠檬酸三钠、盐酸、氢氧化钠、聚氧乙烯月桂醚、水杨酸钠、二氯异氰脲酸钠:均为优级纯,国药集团化学试剂有限公司。实验用水为新鲜制取的无氨水。

氨氮标准溶液:称取3.819g氯化铵溶于水中,定容至1000mL,得到氨氮标准储备液,将其逐级稀释即得所需标准溶液。

HGCF-100型连续流动分析仪:北京海光仪器有限公司。

1.2 试验方法

通过蠕动泵,将水样与缓冲溶液混合,实现酸度调节和对干扰物质的掩蔽;然后,依次与碱性水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液和二氯异氰脲酸钠溶液混合;在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰脲酸钠溶液释放出的次氯酸根反应生成氯胺,在45℃加热条件下和亚硝基铁氰化钠催化作用下,氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸,然后进一步缩合生成靛酚蓝;在660 nm波长处测定吸光度。

样品采集后立即用微孔滤膜抽滤装置过滤后贮于聚乙烯瓶中,如不能立刻分析,应冷冻保存。

二、结果与讨论

2.1 线性关系、精密度和检出限

将氨氮标准溶液配制成0.02、0.04、0.06、0.1、0.2mg/L的标准系列浓度,得到线性方程为:y = 0.2259x + 0.0009,其相关系数为0.9995。对质量浓度为0.1mg/L的氨氮溶液进行7次平行测定,测定结果的RSD为0.7%,精密度良好。平行测定空白溶液11次,计算得到方法检出限为0.002 mg/L。

2.2 实际水样的测定

从青岛采集海水水样,分别用本实验方法直接测定,并进行加标回收实验,结果可得,该方法回收率在90.8%~108.3%,证明方法稳定可靠。

三、结论

本实验方法在0.02~0.2 mg/L范围内的线性方程为y = 0.2259x + 0.000 9,相关系数为0.9995。方法检出限0.002mg/L。该方法操作简单,灵敏度高,适合批量样品的分析,可大大提高工作效率。


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HGCF-100连续流动分析

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