目前对于矿石前处理后试样溶液的测定方法主要有原子吸收光度法(AAS)、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)等。我国有色金属行业关于锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的测定采用此法(YS/T 509.1-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法》和YS/T 509.2-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化铷、氧化铯量的测定火焰原子吸收光谱法》)。本文利用东西分析AA-7050原子吸收分光光度计建立火焰法测定锂云母粉末中锂、钠、钾、铷、铯的方法,该方法具有应用范围广、操作方便等优点,可供相关人员参考。
AA-7050原子吸收分光光度计
天平;
电热板装置;
氢氟酸;
硫酸;
氯化钾;
Li、Na、K、Rb、Cs元素标准物质。
样品前处理
取0.25g(精确到万分之一)于四氟乙烯罐中,加入少量水润湿,3mL硫酸(1+1),15mL氢氟酸,盖上盖子, 电热板上缓慢加热到170 ℃, 保温反应3~4小时,试样溶解完毕,温度升高至220℃赶酸(冒浓的三氧化硫烟),赶酸完毕,冷却至室温,加入25mL水加热熔解,转移至50mL容量瓶中,用去离子水冲洗3次,定容至刻度,摇匀,过滤,备用。
取0.25g(精确到万分之一)于四氟乙烯罐中,加入少量水润湿,3mL硫酸(1+1),15mL氢氟酸,盖上盖子, 电热板上缓慢加热到170℃, 保温反应3~4小时,试样溶解完毕,温度升高至220 ℃赶酸(冒浓的三氧化硫烟),赶酸完毕,冷却至室温,加入25mL水加热熔解,转移至50mL容量瓶中,用去离子水冲洗3次,再加入8ml K+水溶液 (优级纯KCl,K+离子含量1.0%),定容至刻度,摇匀,过滤,备用。
取0.25g(精确到万分之一)于四氟乙烯罐中,加入少量水润湿,3mL硫酸(1+1),15mL氢氟酸,盖上盖子, 电热板上缓慢加热到170 ℃, 保温反应3~4小时,试样溶解完毕,温度升高至220℃赶酸(冒浓的三氧化硫烟),赶酸完毕,冷却至室温,加入25mL水加热熔解,转移至50mL容量瓶中,用去离子水冲洗3次,再加入8ml K+水溶液(优级纯KCl,K+离子含量1.0%),0.6 ml 硫酸(1+1),定容至刻度,摇匀,过滤,备用。
按照仪器工作条件设置仪器,待仪器稳定后,依次将表2中的各元素标准溶液进行测试,以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
将处理过的样品,上机测试,同时做平行性实验,最后结果如下:
锂云母矿石作为锂盐的主要来源原料备受人们的关注。锂云母矿石中一般含有锂、钠、钾、铷、铯五种元素,如何准确测定这五种元素的含量显得尤为重要。本文采用了湿法消解,硫酸浸提样品中目标元素然后火焰原子吸收光谱法对这五种目标元素进行测定,同时考察了试验了准确性和重复性。最终结果表明,该实验方法具有应用范围广、操作方便等优点,可供相关质量控制人员参考。
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