氟化钠是一种重要的氟化盐，可用作磷化促进剂、农业杀虫剂、医药防腐剂、焊接助溶剂、造纸业等等。本文参考“化学试剂火焰原子吸收法通则”，采用火焰原子吸收法对氟化钠中的钾元素含量进行测定，并进行了加标回收实验，结果表明，该方法可以用于氟化钠中钾元素含量的测定。
一、实验部分
1.1 试剂和样品
盐酸：优级纯；
氯化铯溶液：50g/L；
样品：某单位提供氟化钠。
1.2 主要仪器
火焰型原子吸收GGX-910（北京海光仪器有限公司）
1.3 样品前处理
准确称取样品约1g（精确至0.001g），置于50ml聚丙烯塑料管中，用少量水润湿，加入3~5ml盐酸，再加入1ml氯化铯溶液，用去离子水定容到50ml，摇匀待测；同样方法做三个平行加标测试。
1.4 分析条件和仪器参数
采用氯化铯作为消电离剂，塞曼扣背景方式，具体条件和参数见下表1所示。
表1 分析条件和参数
项目 | 项目 | ||
波长选择（nm） | 766.23 | 工作方式 | 扣背景 |
灯电流（mA） | 10 | 积分时间（s） | 2 |
负高压（V） | 283 | 原子化器高度（mm） | 7 |
光谱带宽（nm） | 0.2 |
2.1 标准曲线
钾元素标准曲线谱图如下图1所示，线性方程为Abs=0.1165C+0.0017，相关系数r为0.9998。
图1 钾元素的标准曲线
2.2稳定性
准确称取三份样品同时进行平行处理，定容后进行测试，其结果如表2所示，标准偏差（RSD）为1%，说明采用原子吸收法测试具有良好的稳定性。
表2 平行样品的检测结果分析
检测元素 | 钾 |
测定值(mg/kg) | 4.552、4.571、4.653 |
平均值（mg/kg） | 4.592 |
相对标准偏差（RSD） | 1% |
2.3加标回收率
按照上述步骤对样品进行处理，在部分消解管中加入一定量的钾标准溶液，进行加标回收实验，见表3。实验表明，本方法测定的钾加标回收率为99.5%~102%，准确度良好。
表3 钾的加标回收率
样本 | 本底值 （mg/kg） | 称样量 （g） | 加标量 （mg/kg） | 测定总量 （mg/kg） | 回收率 （%） |
| 1 | 4.592 | 1.145 | 10 | 15.215 | 99.6 |
| 2 | 0.9986 | 14.802 | 102 | ||
| 3 | 1.0098 | 14.886 | 102 |
三、结论
火焰原子吸收法适合测定氟化钠中的钾元素含量，采用GGX-910原子吸收分光光度计测定的平行样品的相对标准偏差为1%，加标回收率99.6%~102%，仪器的稳定性和准确度均很好。
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