EBSD数据处理习惯养成——细节是王道

牛津仪器

2023.9.08

作者牛津仪器

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作为牛津仪器EBSD产品经理，我的一大优点是，我一直在学习有关EBSD技术以及电子和离子显微镜等更广泛领域的新知识。最近，我有幸参加加拿大麦克马斯特大学组织的一个优秀的显微镜学校演讲。我特别感兴趣的是来自美国Sandia国家实验室的Joe Michael博士所做的题为“EBSD简介：当前数据呈现中的问题”的演讲。作为一家著名的显微镜杂志的编辑，Joe对EBSD数据处理中的一些不良做法表示遗憾，这些做法经常出现在他评审的手稿中。

这让我开始思考如何帮助客户在使用AZtecCrystal软件时养成良好的习惯。我们已经发布AZtecCrystal 2.1版，并将继续快速开发计划，在2021年底前会加入更多新功能。然而，有时从令人兴奋的新功能中退一步，转而关注可能对EBSD数据的日常处理产生重大影响的小调整也是非常重要的。在这篇文章中我们将重点关注EBSD数据处理的细节；以期获得更扎实可靠的EBSD数据结果。

数据去噪

我们使用EBSD，很少能采集到100%完美的数据。事实上，大多数真实世界的样品都有表面瑕疵、空洞、裂纹，可能还有一些表面起伏，它们代表了在EBSD扫描中，永远无法标定求解的区域。如果我看到一张100%标定的EBSD图，我会立即产生怀疑：要么数据已被去噪，要么可能存在一些虚假数据。在大多数多晶材料的EBSD扫描中，我们还会看到晶界上有没标定的点。这通常是由于两侧微晶的衍射花样重叠所致。为了可靠地测量一些重要参数，如晶界特征和晶粒尺寸，我们总是需要进行一些数据去噪。

这里有两条重要的要求：

1.仅执行从数据中获取相关信息所需的最小数据去噪

2.报告中明确采取的去噪步骤

例如，最近我在看一篇发表的文章，其中展示了一个特别有趣的研究领域中的EBSD数据。我惊讶地看到所有的取向图都达到了100%的标定。尽管从我个人经验来看，使用EBSD分析该材料难度非常大。仔细阅读该结果可以看到，EBSD图已被彻底去噪，以至于许多特征（如颗粒形状和晶界迹线）看起来非常假。由于正文中没有提到数据去噪方法，当我想引用该文章时会非常谨慎。

在AZtecCrystal中，我们提供了一整套数据去噪工具：包括“自动去噪”程序、孤立错标点消除、将解外推到零解像素、伪对称错误消除，以及已经发布的2.1版本中，一个Kuwahara滤波器，以减少取向噪声。所有这些工具都很强大，但在使用时也应谨慎。如果要恢复到原始数据，可以通过“去噪”查看模式或直接在“项目详细信息”面板上执行此操作——右键单击相关数据集或按关联的“…”图标，您将看到“恢复数据集”选项：

在项目信息也可以查看数据处理历史记录（即使您收到的是已去噪的数据集也可以查看）。只需单击“项目详细信息”面板中的项目名称即可：

晶粒尺寸测量

表面上看起来，EBSD是测量材料晶粒尺寸理想的技术：它速度快、空间分辨率高、定量准确。然而，过去开展过的各种循环测试结果证明，对于相同的样品，不同的实验室测量得到的晶粒尺寸结果可能截然不同。在所有情况下，关键的原因是要保证原始数据尽可能高的质量——如果采集的数据点中有很大一部分相或取向不正确，那么高标定率（标定点的百分比）也没有意义。所以在测量过程中，宁愿多花一点时间确保数据达到最佳质量。当然，对于一个简单的金属或合金样品，分析速度应该能够达到探测器的最快速度——例如使用Symmetry S2探测器可以每秒分析4500个花样——相信您可以在几乎零误标的情况下，实现接近100%的标定。然则，冷变形钢或复杂地质样品并非如此，有时候慢一点更好。

一旦获得数据后，您需要再次谨慎地去噪，这一步骤保证只执行必需的操作即可，以获得有效且具有代表性的晶粒尺寸数据。

在去噪过程中，有必要了解一些相关的EBSD晶粒尺寸标准，如GB/T 36165、ISO 13067和ASTM E2627。在EBSD实验中，这些标准为如何进行晶粒尺寸测量提供了指导。这三个主要的标准可概括如下：

这是有效地分析晶粒尺寸的第一步。我倾向于更普遍地使用的GB/T和ISO标准，晶粒最小像素数为10，因为ASTM标准规定的100像素，会导致对微观组织显著过采样，对晶粒尺寸结果的精度没有太大帮助。

无论何时，报告晶粒尺寸结果（或任何与晶粒相关的数据），都应始终报告探测晶粒的设置。在AZtecCrystal 2.1版本中，我们已将此信息添加到与任何与晶粒相关的数据导出的图例中，如以下示例所示：

在晶粒尺寸测量和晶粒尺寸结果显示时，最重要的一方面可能是晶粒尺寸直方图。在Joe的演讲中，他对人们对直方图的错误解释特别沮丧，因为晶粒尺寸直方图并不代表粒度分布，而是3D微观组织的2D切片结果。他提到了一篇我以前从未遇到过的论文：F.C. Hull和W.J. Houk在1953年写的——“统计颗粒结构研究：正多面体的平面分布曲线”（JOM 5，p 565-572）。在这项工作中，作者建立了一个实验装置，来测量各种3D晶粒形状和2D平面，在不同高度相交形成的多边形及其尺寸，如下所示。结果很有意思，测量的晶粒直径的分布说明了我们必须小心解释晶粒“尺寸”直方图。请记住，下面的直方图是在3D空间中，真实晶粒尺寸完全均一时，您所看到的“尺寸分布”（在本例中为五边形十二面体晶粒形状）：

我们可以不用像Full等人，手动测量物体截面并统计；在计算机时代，我们可以建立一个正12面体的模型，然后按照随机截面的方法，快速、大量地统计截面的等效直径。在单位体积（体积为1）正12面体中，我们统计了2万个截面的等效圆直径分布，结果如下方第三个图中红色柱状图，与Full等人的结果一致，平均等效圆直径为1.04。下方第一个图显示了对12面体，利用SEM的方法测量晶粒大小，获得的随机截面形状（绿线）和利用TEM方法测量晶粒大小，获得的投影形状（蓝线）。下方第二个图显示了SEM截面和TEM投影面的顶视图，对凸多面体来讲，截面永远小于或等于投影面。对2万个随机截面和投影面统计的结果在下方第三个图显示，蓝色柱状图代表了TEM晶粒大小的分布，对单位体积的正12面体来讲，平均等效圆直径为1.3。