收藏！容量法水分仪常见问题答疑，这些细节要注意！

禾工科学仪器

2023.9.08

作者禾工科仪

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我们为大家总结了容量法水分仪的一些常见问题的解答，希望能够对广大用户在仪器使用方面提供一些帮助！

一、测试结果偏差较大，重复性不好?

1.测试环境不稳定，滴定池连接处未能完全密封，导致外部水分进入

答：检查各连接部密封圈是否完好，螺母是否适当旋紧，该换则换。

2.滴定池内壁附有水分，在测定过程中不定期流入反应液

答：加入定量卡尔费休试剂，使滴定池内处于过滴状态，摇晃滴定池，使滴定池壁中水分被反应掉，重新打空白（预滴定）后开始分析。

3.样品量太少，或者进样量称量及输入不准确

答：①确保样品量中纯水含量在5mg-10mg之间，最小不少于2mg。比如含量0.02%的样品，最佳样品量应在50g之间，最少不能少于10g。

②确保称量天平的准确度，并仔细检查进样量数据录入是否正确。

4.机械结构损坏，导致检测不准确

答：使用本设备的“仪器检定”功能，确定仪器是否正常。

5.计量管和管路内有空气，导致KF试剂显示滴定体积和实际消耗的体积不对应

答：通过反复几次回液和吸液，然后再注液一次，除去计量管以及管路中的空气和气泡。

二、滴定时间过长或滴定不到终点？

测试环境密封不好，外部水分持续进入

检查密封情况，检查是否有外部水分进入滴定池中。

卡尔费休试剂失效，或者滴定度过低

更换卡尔费体试剂，重新标定滴定度

因电极有电压，吸附污物或样品粘性致电极表面有污染物而钝化。

取出电极，使电极两针短路，正常应立即到终点。如果不能终点或反应迟缓，应清洗电极，使用弱酸溶剂超声清洗，污染严重的应用铬酸超声清洗。如有样品粘附，应使用可溶解样品的试剂进行超声清洗，洗后用纯水冲洗干燥后再使用。

溶剂含水量过多，溶剂会积累水份，溶剂PH值不对

更换溶剂，重新开始滴定。使用溶剂PH值处于5.5-8的范围内。

样品与卡尔费休试剂发生副反应，持续生成水分

检查样品组分内容，如有副反应产生，需要更换试剂或者进行样品处理后再行检测。有些样品如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐以及金属氧化物和氢氧化物能与HI发生反应生成水，导致没有终点。

样品加入滴定池后，导致滴定池中PH值变化，不利于检测反应

滴定前采用咪唑苯甲酸等试剂对样品进行中和，使PH值5.5-8。

漂移过大，终点延迟时间过长，导致漂移值大于终点判定值

检查密封情况，缩短终点延迟时间。

样品中含水量很高，加入样品量过大。

减少样品进样量，使每个样品中含水量不超过10mg。

三、样品滴定后漂移值很高？

溶剂瓶、干燥管、滴定杯中不密封或有残留水分

检测溶剂瓶、干燥管、滴定杯中螺母是否旋紧，适当用力拉管路看是否松动，摇晃滴定杯反应掉残留水分。检查干燥管及瓶盖中密封圈是否完好，干燥管中变色硅胶成红色或白色时应及时更换。

答

测试样品与滴定剂或溶剂发生了副反应，反应产生水。

更换其他种类的试剂或更换其他的样品预处理方法。

答

前次分析样品中的水分未能完全释放，或样品中某些成分与卡氏试剂发生副反应。

可以延长反应时间，或者改进样品预处理方法。

答

反应池中残留有水分挂壁，也会逐步释放水分。

加入过量试剂，摇晃反应杯，反应掉残留水分。

答

滴定杯可能有固体样品或干扰性样品残留，杯盖内部残留试剂。

清洗反应杯，如杯盖垫圈等部件晾干或低温烘干，重新组装反应杯。

答

检查铂电极纯铂片（针）表明是否干净或钝化。

电极清洗步骤：沾有污垢的用相应溶剂清洗或用布轻轻擦干，然后用5-10%稀硝酸或铬酸酸浸泡2h，再用纯水冲洗，最后用乙醇润一遍，晾干备用。电极使用前检查一下电极的状态，连接好电极，调节到仪器测量信号界面，然后用镊子短接电极，看下信号的变化，短接后信号显示值应是终点或过终点的信号，信号正常后可进行后续测试，信号异常或信号不变则建议先将电极寄回检修清洗。

答

试剂失效。

一般可以先调节方法里的最小滴定体积以提升单次试剂有效加入量来促进平衡，调节范围为1-10uL，不能过高调节否则会影响测试准确性。如果在此情况下仍无法高效的打空白的话，建议更换试剂。

答

四、滴定结果偏低？

序号	可能原因	解决方法
1	滴定过早终止，样品量加入不合理，样品在溶液中不能溶解，形成乳浊液，水分没有充分释放，比如黄油、奶酪等含脂肪类样品。	可在分析方法增大滴定延时的时间，确保加入样品中含足够纯水量，对粘性等附着力较强的样品一定要保证样品加入液体中。对于难溶解的样品需要加入辅助溶剂增强样品的溶解能力，比如油性样品可在溶剂中加入适量二甲苯或氯仿。
2	试剂滴定度变化，滴定试剂失效。	及时重新标定试剂，对于滴定度过低试剂进行更换。
3	加样时样品附着在反应杯内壁上，没有落入溶剂中。	垂直加样，可采用样品舟等附件，确保样品完全溶到反应杯的溶剂中，如果固体样品颗粒较大可先碾碎样品。

五、滴定结果偏高？

原因1

滴定的时间过快，导致滴定过量。

HOGON

可以更换KF试剂，清洁滴定池和测量电极。

原因2

样品预处理和添加方式不当时，含水量低的样品从环境中吸收水分，导致结果偏高。

HOGON

询问禾工工程师具体方法。

六、结果重现性差？

样品量太少，试样中的水分含量低

可以增大样品量，保证每次进样试样中含有5mg～10mg的绝对水分。

样品的水分分布不均匀，导致采样的误差也会体现在最终结果中

①可以加强搅拌时间。

②增大样品量。

③对样品进行必要的预处理，如粉碎、溶解等。

七、双铂电极颜色发黑？

有其他物质污染了电极表面，需要进行清洗。

可以使用铬酸洗液清除大部分的油污、有机物、无机物，而后用蒸馏水清洗干净后，再用无水乙醇洗涤数次后用干燥空气或氮气吹扫干燥。

八、标定频率及标定方法？

序号	测试项目	解决方法
1	标定频率	标定时间取决于滴定剂的稳定性及采取何种措施使滴定剂不致接触到促使其浓度降低的典型污染物质。对碘溶液等光敏度强的滴定剂的常见保护措施是将其储存在棕色瓶里。对卡氏滴定剂需用分子筛或硅胶保护其免受水分侵扰。
2	标定方法1	为方便操作，常用来标定卡氏试剂的标定物是纯水。但由于水在不同温度和溶剂中并不稳定且分子量也不够大不适合作基准物，另外，对低当量的试剂来说如何精确称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点。因此如果有条件，可购买经认证的各种浓度（0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水）的标准溶液，作为纯水的替代物，这样就能确定更合适的进样量了。
3	标定方法2	另外常用的是二水合酒石酸钠。该基准物含有两分结晶水，其含水量正好是15.66%。使用它的好处在于它是一种稳定、含水量确切的细粉末。相对100%纯水而言，其含水量仅为15.66%，实验人员可以很准确地称取一个合理的样品量以获得良好的滴定度。该基准物的唯一缺点是不易溶于甲醇，而甲醇却是最常用的卡氏溶剂。通常，约0.15g该物质溶于40mL甲醇中。接下来，如标定的浓度值增大则表明溶解不完全了，需改换新鲜溶剂。

九、分子筛失效？

序号	现象	解决方法
1	干燥管的上部的蓝色硅胶为指示物，硅胶表面出现变成粉红的迹象。	更换分子筛和变色硅胶，或者烘干分子筛和变色硅胶，分子筛3A建议250℃左右烘4个小时，变色硅胶建议100℃左右烘2个小时，干燥剂烘烤再生后，需要在干燥器皿中冷却至室温，否则可能重新受潮。
2	背景漂移值的增大。

十、样品分离偏离预期？

序号	分析步骤
1	确保预期值或理想值是合理的或经过验证的；
2	测试前对标定的结果进行检查和确认，错误的标定会导致结果偏离；
3	明确样品的特性，样品是否可溶解，是否具有易吸潮，易变质这些特性等等，这些都会影响测试的结果，根据这些特性我们需要采取添加助溶剂，控制环境，优化取样等措施来尽可能减少干扰。

十一、排废液不工作？

序号	分析步骤
1	点击“排废液”，细听声音，听下有无马达运转声音，若无声音-考虑泵损坏，需更换废液泵，有声音则进行下一个步骤；
2	检查排废液H1气路连接管有无气流，点击“排废液”，用手指间歇按住出气口，一按一松，听下马达运转声音是否有明显变化，若无，则为泵到这段管路之间不工作或漏气，需要检查内部连接，或建议将该部分组件寄修。若有变化，则进行下一个步骤；
3	检查整体排废系统的气路连接是否紧密，重点是废液瓶与专用瓶盖的连接（标准瓶需要一个垫圈，其它瓶子需要1-2个垫圈，也可以尝试在连接处缠一些生胶带），专用瓶盖与干燥管的连接，干燥管与排废液管路的连接。连接处主要关注各个密封圈是否安装到位，各部件出气口是否有被堵塞或遮挡，瓶盖和干燥管有无破损，管路连接紧密的要求是用手拉动，轻轻用力拉不动即可。

注意：平时要及时关注废液瓶的状态，快满了需要及时清理，废液吸入会导致泵损坏。

十二、吸溶剂不工作？

序号	分析步骤
1	点击“吸溶剂”，细听声音，听下有无马达运转声音，若无声音-考虑泵损坏，需更换溶剂泵，有声音则进行下一个步骤；
2	检查吸溶剂H2气路连接管有无气流，点击“吸溶剂”，将出气管插入纯水中，看有无明显气泡，若无，则为泵到这段管路之间不工作或漏气，需要检查内部连接，或建议将该部分组件寄修。若有明显气泡，则进行下一个步骤；
3	检查整体吸溶剂系统的气路连接是否紧密，重点是溶剂瓶与专用瓶盖的连接（标准瓶需要一个垫圈，其它瓶子需要1-2个垫圈，也可以尝试在连接处缠一些生胶带），专用瓶盖与干燥管的连接，干燥管与吸溶剂管路的连接。连接处主要关注各个密封圈是否安装到位，各部件进气口是否有被堵塞或遮挡，瓶盖和干燥管有无破损，管路连接紧密的要求是用手拉动，轻轻用力拉不动即可。

十三、计量管或三通阀漏液？

序号	分析步骤
1	点击注液，听下有无“咔咔”的声音，如有为滴定头堵塞，清洗或更换滴定头即可，没有声音则进行下一个步骤；
2	三通阀漏液，仔细检查三通阀的连接是否紧密，垫圈是否装错，锥形垫圈有无变形，气路管头部有无变形等，有问题的及时更换相应配件；
3	计量管漏液，先明确是哪个部位漏液，如果是滴定管头部连接管路处漏液，则需要检查管路连接是否紧密，垫圈是否正常安装；如果是计量管自身漏液，需要确定漏液位置，如果是管上端漏液，基本为管内密封圈老化或变形，需要更换密封圈，如果是管内活塞处有液体漏，则为活塞磨损，需要更换活塞，如果是计量管管身漏，则为计量管保护罩破损，需要更换计量管保护罩。