近年来,随着高分辨质谱在各类研究领域的广泛使用,对于仪器状态与质量精度的要求也不断提高。些许的质量偏差,或者信号强度差异,都可能造成实验结果的错误,而样品的稀有性又不允许实验的失败。由此可见,确保仪器状态良好,是获得高质量数据的重要关键之一。
请关注以下注意要点,评估您的仪器性能状态是否符合实验要求。
从Lockspray端,使用特定浓度的Leucine Enkephalin (POS mode (M+H) m/z=556.27,以下简称LE),搭配特定的推送流速与毛细管电压,可以作为判断高分辨质谱信号的评估依据之一。
正确的信号强度才能带来正确的数据结果。造成质谱信号强度低的原因多为:
长时间未进行检测器校正;
质谱内部离子飞行通道的脏污,造成传输效率的降低。
信号强度偏低,可能会造成有效数据量的丢失,极大地影响实验结果。
正常良好仪器的另一评估依据,就是具有稳定的信号强度:
从Lockspray端观察到的信号强度波动建议在10%;
若有波动现象的发生,可以切换至Sample spray端推送LE观察;
若Sample spray端无波动状况,则建议更换Lockspray端的毛细管。
信号波动可能会造成检测器校正的失败,或是无法获得正确的检测器电压,进而数据强度的正确性也会有所偏差。
高分辨质谱的数据处理多为利用Centroid数据,有良好对称性的峰形和正常表现的分辨率才能转换成准确的Centroid峰。
Continuum 峰形与分辨率对于后续数据转换成Centroid的结果有相当大的影响;
离子传输通道发生污染时,也会对结果产生影响。
做好高分辨质谱的质量轴校正,对于获得正确的质荷比(m/z)表现尤为关键。良好的质量轴校正结果能使高分辨质谱正确地推算飞行时间(Flight time)与m/z之间的关系,是高分辨质谱性能评估的另一重要指标。
以小分子实验校正范围(m/z 100-1,200)使用甲酸钠为例,要获得良好的校正结果,除了上述提及的良好信号强度与分辨率,还应注意以下要点:
甲酸钠长时间放置后,较高质荷比的峰强度会偏低;
可能会有特定的m/z强度过高,造成质谱开始校正前的信号强度优化偏差,进而造成校正失败;
对于大分子实验,使用更大质量校正范围时也有必要调整锥孔电压来优化离子峰分布。
配制校正液所使用的溶剂与标品若有污染或纯度不足,都会造成校正液背景杂峰增加,这些杂峰都会影响到质量校正的结果;
若质谱锥孔或离子源严重脏污,或质谱管线长期未更换,也会影响校正结果。
通过上述两个检查,定期对仪器做性能评估,是保障仪器正常运行的重要日常工作。检查结果可以帮助我们做到预先制定维修或维护计划、延长仪器使用寿命、缩短宕机时间、减少仪器使用成本。
良好的实验结果基于对细节的关注,我们可以协助您时刻保证仪器性能;坚实的售后团队提供来自原厂的服务,保障您仪器持续高效运行。