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关注仪器性能,提高工作效率 | 高分辨质谱性能评估

沃特世技术服务
2023.9.19

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近年来,随着高分辨质谱在各类研究领域的广泛使用,对于仪器状态质量精度的要求也不断提高。些许的质量偏差,或者信号强度差异,都可能造成实验结果的错误,而样品的稀有性又不允许实验的失败。由此可见,确保仪器状态良好,是获得高质量数据的重要关键之一。


请关注以下注意要点,评估您的仪器性能状态是否符合实验要求。


01
良好的信号


从Lockspray端,使用特定浓度的Leucine Enkephalin (POS mode (M+H) m/z=556.27,以下简称LE),搭配特定的推送流速与毛细管电压,可以作为判断高分辨质谱信号的评估依据之一。



信号响应的绝对强度

正确的信号强度才能带来正确的数据结果。造成质谱信号强度低的原因多为:


  • 长时间未进行检测器校正;

  • 质谱内部离子飞行通道的脏污,造成传输效率的降低。


信号强度偏低,可能会造成有效数据量的丢失,极大地影响实验结果。



信号强度的稳定性

正常良好仪器的另一评估依据,就是具有稳定的信号强度:

  • 从Lockspray端观察到的信号强度波动建议在10%;

  • 若有波动现象的发生,可以切换至Sample spray端推送LE观察;

  • 若Sample spray端无波动状况,则建议更换Lockspray端的毛细管。


信号波动可能会造成检测器校正的失败,或是无法获得正确的检测器电压,进而数据强度的正确性也会有所偏差。



峰形与分辨率

高分辨质谱的数据处理多为利用Centroid数据,有良好对称性的峰形和正常表现的分辨率才能转换成准确的Centroid峰。

  • Continuum 峰形与分辨率对于后续数据转换成Centroid的结果有相当大的影响;

  • 离子传输通道发生污染时,也会对结果产生影响。



Tips:
开始进样之前,妥善地灌注进样器与检查LC系统各部件压力是否正常也是关键的要点,可通过沃特世公众号f9deb9e0f7b2cf56721dd3d4481d9ebf.png往期推文自行检测,或是联系沃特世培训服务取得相关指导。

检测器校正是客户需要日常进行的维护项目,沃特世能为您提供完整的质谱清洁服务,让您的爱机维持良好的性能表现

如果出现峰形与分辨率问题,可由沃特世工程师协助进行参数的调整与仪器清洁,进而让质谱回到良好的峰形与分辨率


02
高分辨质谱的质量轴校正


做好高分辨质谱的质量轴校正,对于获得正确的质荷比(m/z)表现尤为关键良好的质量轴校正结果能使高分辨质谱正确地推算飞行时间(Flight time)与m/z之间的关系,是高分辨质谱性能评估的另一重要指标。


以小分子实验校正范围(m/z 100-1,200)使用甲酸钠为例,要获得良好的校正结果,除了上述提及的良好信号强度与分辨率,还应注意以下要点:



校正用的多根离子峰分布是否均衡
  • 甲酸钠长时间放置后,较高质荷比的峰强度会偏低;

  • 可能会有特定的m/z强度过高,造成质谱开始校正前的信号强度优化偏差,进而造成校正失败;

  • 对于大分子实验,使用更大质量校正范围时也有必要调整锥孔电压来优化离子峰分布。



校正液背景值是否干净
  • 配制校正液所使用的溶剂与标品若有污染或纯度不足,都会造成校正液背景杂峰增加,这些杂峰都会影响到质量校正的结果;

  • 若质谱锥孔或离子源严重脏污,或质谱管线长期未更换,也会影响校正结果。


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通过上述两个检查,定期对仪器做性能评估,是保障仪器正常运行的重要日常工作。检查结果可以帮助我们做到预先制定维修或维护计划、延长仪器使用寿命、缩短宕机时间、减少仪器使用成本。



良好的实验结果基于对细节的关注,我们可以协助您时刻保证仪器性能;坚实的售后团队提供来自原厂的服务,保障您仪器持续高效运行。


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