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带你了解质谱参数

英盛生物
2021.11.12

液相色谱-串联质谱仪是通过检测带电离子质荷比进行定性定量的仪器。评价质谱性能的高低主要看哪些参数指标呢?这些参数具有什么意义?今天小编对仪器参数进行详细解读,帮助大家更好的了解质谱仪。

质谱是用来称量离子的工具

分辨率

分辨率是我们在选择质谱时,必须考虑的参数,分辨率,顾名思义是分辨物质的能力,是指刚刚分开两峰间的质量距离ΔM,分辨率R(Resolution)=M/ΔM,M是两个刚刚分开的的峰的平均质量,当然分辨能力越强,可以更准确的使质谱仪质量分析器筛选出目标离子,区分质量相近离子,定性更加准确。目前有机质谱(比如四级杆质谱)要求两峰之间 50%的峰谷分开为刚刚分开,测定一个峰半峰高处的全峰宽FWHM(Full Width Half Maximum)近似于ΔM。如分辨率为FWHM=0.2或0.4或0.7等就是指单位分辨率。 

对于磁质谱仪,定义分辨率更严格,要求相邻两峰10%峰谷分开才算真正分开,磁质谱的分辨率(即M/ΔM)不随质量变化,所以磁质谱都用R=M/ΔM来表示分辨率,磁质谱中,R不变,ΔM是变化的,质量M越大,ΔM越大。 

灵敏度

灵敏度是反应仪器综合性能的参数,其与样品、上样方式,扫描速度、分辨率、电离方式等密切相关。所以在提到灵敏度时,需要指出上诉条件。

Hm/z子离子积分后的峰高;H噪音基线噪声,需在他克莫司(雌三醇)峰后的 0.5min~1.0min 范围内选择

在《医用质谱仪系列》标准中规定,采用正离子模式,注入适当浓度(例如1pg/μL)的他克莫司全血基质一定体积,采用多反应监测模式,采集正离子821→768要求大于0.4/pg;采用负离子模式,注入适当浓度(例如1pg/μL)的雌三醇血清基质一定体积, 要求大于0.8/pg。

除此之外医疗器械中灵敏度通常用:

■  灵敏度:ESI(+),1pg利血平,过柱检测,MRM离子对为m/z609>195,信噪比 S/N 表示。如灵敏度:ESI(+),1pg利血平,过柱检测,MRM离子对为m/z609>195,信噪比 S/N>500,000:1,CV<5%;ESI(-):1pg氯霉素,过柱检测,MRM离子对为m/z312>152,信比为S/N>500,000:1,CV<5%。

检出限

是指在一定的置信水平范围内,高出噪音水平最小的可检出量,通常以以检出物质的浓度含量来表示。如检出限最低可检测值pg级。

动态线性范围

线性动态范围是在定量分析中比较重要的参数,考验仪器的灵敏度及检出限。定义为在一定不同浓度水平范围测得的标准曲线,能够保持呈良好线性回归的最大浓度跨度范围。

更多相关名词解释:

■  质荷比 ( m/z)∶ 以原子质量单位表示的离子质量与其电荷数的比值。

■  基峰 ( Base Peak )∶在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的离子峰。

■  总离子流图 ( TIC )∶记录在一定质荷比范围内的离子流总和随时间变化的色谱图。

■  提取离子流谱图( EIC,Extracted lon Chromatogram)∶记录某一质荷比的离子流随时间变化的色谱图。

■  质量稳定性∶ 一段时间内,质谱仪对指定质荷比离子测量值的变化。

■  质量准确性∶ 指质谱仪对指定质荷比离子测量值与理论值之间的偏差。

■  轮廓图 ( Profile )∶ 在轮廓图数据中,可看到质谱峰的形状。每个质量单位被分成许多采样间隔。离子流强度由每一个采样间隔决定,形成一张连续的强度曲线。一般采用这种采样方式来调谐校正仪器,因为只有这种数据类型可以得出分辨率。

■  棒状图 ( Centroid)∶ 棒状图的强度是每个采样间隔强度和,质量数就是中间采样间隔的质量数。棒状图采样速度更快,数据更小,处理速度也更快,但是无法得出分辨率。

英盛生物临床质谱一站式解决方案

英盛生物,深耕临床质谱十余年,目前已获得NMPA认证的多质谱平台及多项目检测试剂,为质谱技术的临床推广及应用贡献英盛智慧。

参考文献

赛默飞液质联用仪培训教材

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