洗脱:最后直接加 40 mL 叔丁基甲醚到提取柱中,将洗提液收集到 100 mL 圆底烧瓶中 . 在不高于 50 ℃的真空旋转蒸发器中 (真空度500mbar±100mbar) 将叔丁基甲醚提取液浓缩至近1mL(不要全干),残留的叔丁基甲醚用惰性气体流缓慢吹干。直接加入2mL甲醇 (或乙酸乙酯,TLC方法用 ) 到圆底烧瓶中溶解残渣,该溶液用于仪器分析。...
5.过程简述 5.1.提取 称取试样5.0g(精确到0.1g)置于100mL具塞锥形烧瓶中,加入15mL三氯甲烷,于振荡器上提取30min,然后经垫有玻璃纤维的漏斗过滤。收集滤液于旋转蒸发器的具尾管圆底烧瓶内,并用三氯甲烷洗涤滤渣,收集滤液至约20mL。 5.2.净化 用旋转蒸发器将上述滤液在50℃水浴中浓缩至约1mL,经0.45μm滤膜过滤后,注入硅胶小柱中。...
将上述样品浓缩液转移至Cleanet TPT柱中,用3×2ml乙腈+甲苯(3+1)洗涤样液瓶,并将洗涤液移入柱中,在柱上加上50ml贮液器,再用25ml乙腈+甲苯(3+1)洗涤小柱,收集上述所有流出物于梨形瓶中,并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5ml。加入2×5ml正己烷进行溶剂交换2次,最后使样液体积约为1ml,加入40μl内标溶液,混匀,进行气相色谱-质谱测定。/天津博纳艾杰尔科技有限公司...
4.5 标准溶液4.5.1 芳香胺标准储备溶液(1000 mg/L)用甲醇或其他合适的溶剂将附录A所列的芳香胺标准物质分别配制成浓度约为1000mg/L的储备溶液。注:标准储备溶液保存在棕色瓶中,并可放入少量的无水亚硫酸钠,置于冰箱冷冻室中,保存期一个月。4.5.2 芳香胺标准工作溶液(20 mg/L)从标准储备溶液中取0.2mL置于容量瓶中,用甲醇或其他合适溶剂定容至10 mL。...
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