T/CI 088-2022由中国团体标准 CN-TUANTI 发布于 2022-10-24,并于 2022-11-05 实施。
T/CI 088-2022在国际标准分类中归属于: 67.120.30 鱼和水产品。
T/CI 088-2022 干制鱼中4-羟基-己烯醛和4-羟基-壬烯醛的测定 液相色谱-串联质谱法的最新版本是哪一版?
最新版本是 T/CI 088-2023 。
3.1 干制鱼 鱼类原料直接或经过盐渍、预煮、调味后再自然或人工条件下干燥脱水制成的产品。 4 原理 试料中的HHE和HNE在盐酸溶液中经 2,4-二硝基苯肼衍生后,用二氯甲烷萃取,再经硅胶固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。 5 试剂与材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。 5.1 试剂与材料 5.1.1 乙酸(CH3COOH):色谱纯。 5.1.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。 5.1.3 乙腈(CH3CN):色谱纯。 5.1.4 二氯甲烷(CH2Cl2)。 5.1.5 三氯甲烷(CHCl3)。 5.1.6 正己烷(C6H14)。 5.1.7 2,4-二硝基苯肼(C6H6N4O4)。 5.1.8 2,6-二叔丁基对甲酚(C15H24O)。 5.1.9 盐酸(HCl)。 5.1.10 微孔滤膜:0.2 μm,(尼龙-有机)。 5.1.11 硅胶固相萃取小柱:500mg/6mL,或相当者(建议Agela Cleanert Silica 500mg/6mL)。 5.2 溶液配制 5.2.1 1mol/L 盐酸溶液:取 83.3 mL 浓盐酸加适量水定容至1000 mL,混匀。 5.2.2 衍生液:准确称取 0.125 g 的 2,4-二硝基苯肼溶于 250 mL 的 1 mol/L 盐酸溶液中,超声至完全溶解。 5.2.3 正己烷-三氯甲烷溶液(2:1):准确量取200 mL正己烷和 100 mL三氯甲烷,混合摇匀。 5.2.4 乙酸溶液(pH 3.5):吸取一定量的乙酸于500 mL水中,使用pH计调pH至3.5。 5.3 标准品 5.3.1 4-羟基-己烯醛(HHE),浓度为1000 mg/L,纯度 ≥ 99%; 4-羟基-壬烯醛(HNE),浓度为1000 mg/L,纯度 ≥ 99%,见附录A。 5.3.2内标:4-羟基-己烯醛-d3(HHE- d3),100 mg/L,纯度 ≥ 99%;4-羟基-壬烯醛-d3(HNE- d3),100 mg/L,纯度 ≥ 99%,见附录A。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 混合标准溶液(100mg/L) 分别准确移取 1.0 mL 浓度为 1000 mg/L 的 HHE 和 HNE 标准溶液用无水乙醇定容至 10 mL。在-18℃环境下保存,有效期3周。 5.4.2 混合标准工作溶液(10 mg/L) 准确移取1.0 mL浓度为 100 mg/L 的HHE和HNE混合标准溶液用无水乙醇定容至 10 mL。在-18℃环境下保存,有效期3周。 5.4.3 混合同位素内标工作溶液(10 mg/L) 分别准确移取1.0 mL 浓度为100 mg/L HHE-d3 和 HNE-d3 同位素标准溶液用无水乙醇定容至10 mL。在-18℃环境下保存,有效期3周。
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二、方法的适用范围研究表明:在酚类化合物中,羟基对位的取代基可阻止反应进行,但卤素、羧基、磺酸基、羟基和甲氧基除外;邻位硝基阻止反应生成,而间位硝基不完全地阻止反应;4-氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见;当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代,而邻位末被取代时,不呈现颜色反应。表1是以苯酚为基准,计算出的各酚类化合物对苯酚的比吸光系数。...
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