可为工业中对各组分的快速测定提供依据。 乙酸丁酯是一种性能优良的脱酚萃取剂,但由于乙酸丁酯易水解而制约了工业化应用。为了提高乙酸丁酯的稳定性,论文的第三章重点研究了乙酸丁酯萃取体系的的相关性能。萃取工艺方面,得到pH<8,相比控制在1:4左右,三级萃取为工业应用的较优条件,酚总量可降到540mg/L左右。...
冷至50℃,分去正庚烷,冷却,加稀盐酸,升温至86℃,立即冷至40℃,过滤、洗涤,得2,3-二氯-4-丁酰苯酚粗品。粗品用酸碱法精制、活性炭脱色,得熔点为108-111℃的精品。收率85%。 2、依他尼酸的制备将2,3-二氯-4-丁酰苯酚、无水乙醇和乙酸钠加热至回流,滴加溴乙酸乙酯,反应3h后回收乙醇。冷却,过滤,洗涤,用乙醇重结晶,得2,3-二氯-4-丁酰苯氧乙酸乙酯。...
SPE过程如下: (1)活化:用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱; (2)上样:将待净化液全部上样; (3)淋洗:10mL乙酸乙酯/正己烷(1:99,v/v); (4)洗脱:5mL乙酸乙酯/正己烷(1:1,v/v); 将洗脱液于40℃下氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋混合1min,超声1min,4000r/m离心2min,取上清液进GC/MS测定。...
3.2 固相萃取 活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱; 上样:用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上; 淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。 淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min; 洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。 ...
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