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- 标准号
- T/CSBM 0030-2023
- 发布
- 2023年
- 发布单位
- 中国团体标准
- 当前最新
-
T/CSBM 0030-2023
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- 适用范围
- 5技术要求
5.1 外观
β-TCP粉体为白色,无肉眼可见杂色物,经辐照灭菌后可呈微黄色或浅棕色。
5.2 β-TCP含量
β-TCP含量应不小于95wt%。
5.3 钙磷原子比(Ca/P)
钙磷原子比(Ca/P)应为1.50±0.03。
5.4 相成分及相含量
5.4.1红外吸收光谱显示在552 cm2,609 cm2,944 cm1',1043 cm2附近应有磷酸根(PO2)的吸收峰,在757 cm2,434 cm2,1210 cm1,1185cm',723 cm'和454 cm1附近应无CPP(CaaP?O?)吸收峰,无碳酸根(CO32)、羰基(C=0)、氨基(-NHL)或其他杂质吸收峰出现。
5.4.2 β-TCP粉体X射线衍射谱应符合JCPDS 09-0169。
5.5 粒度
测定出D10、D50、D90的颗粒最小和最大尺寸,计算平均值和均差。
5.6 颗粒形状
确定粉体的外形和容貌,它会影响浆液配制和流动性以及3D打印构件的力学强度。
5.7 粉体比表面积
比表面积应满足增材制造具体加工工艺和产品质量控制的要求。
5.8 粉体松装密度
松装密度应满足增材制造具体加工工艺和产品质量控制的要求。
5.9 粉体振实密度
振实密度应满足增材制造具体加工工艺和产品质量控制的要求。
5.10 粉体流动性
流动性应满足增材制造具体加工工艺和产品质量控制的要求。
5.11 浆液相对流动性
测定不同固含量(如50wt%、60wt%、70wt%、80wt%)的陶瓷浆液粘度。
5.12 pH值
浸出液pH值应为7.0±0.5。试验后pH值变化不应超过初始值的0.3。
5.13 重金属杂质元素含量极限
5.13.1 重金属杂质元素的含量极限应符合表1的规定。
表1 重金属杂质元素的含量极限
5.13.2对已确定的所有未以铅计的金属或氧化物,当浓度大于或等于0.1%时,应将其列出和标明。
5.14 粉体降解率
定量样品限时在极限溶液或模拟溶液中丢失的质量,以及浸泡液中钙和磷酸根离子释放量,确定粉体是否有降解和降解率。
5.15 粉体含水率
在储存或使用前粉体的实际含水比例。
5.16 陶瓷烧结收缩率
陶瓷坯体经高温烧结后陶瓷体的尺寸变化。
5.17 陶瓷密度
陶瓷坯体经高温烧结后陶瓷体的密度。
5.18 类骨磷灰石形成
材料浸泡于模拟体液3 d后,扫描电镜观察材料表面类骨磷灰石的形成情况。
6 测试方法
6.1 外观
将样品置于白色瓷盘中,在自然光下或明亮处以正常或矫正视力观察。
6.2 β-TCP含量
按照GB/T 23101.3或YY/T 0683-2008附录C的方法定量测定成分和相纯度。注:干法合成的粉体应检测3份样品。
6.3 钙磷原子比(Ca/P)
按照GB/T 23101.3或GB/T 1871.1测定磷含量,按照GB/T 1871.4测定钙含量,计算Ca、P原子比。
6.4 相成分及相含量
6.4.1 按照GB/T 23101.3的规定进行。
6.4.2 样品制备采用GB/T32199中固体样品的分析的压片技术方法。在720cm2处测定有无CPP特征峰。
6.4.3 按照《中华人民共和国药典》(2020年版四部)通则0402红外分光光度法进行。
6.5 粒度
按照GB/T 19077或GB/T 1480测定D10、D50、D90的粉体尺寸,计算平均值和均差。
6.6 颗粒形状
按照ISO 13383—1的规定进行。
6.7 粉体比表面积
按照GB/T 19587的规定进行。
6.8 粉体松装密度
按照ISO 23145—2的规定进行。
6.9 粉体振实密度
按照ISO 23145—1的规定进行。
6.10 粉体流动性
按照GB/T 39696的规定进行。
6.11 浆液相对流动性
采用无水乙醇与50wt%、60wt%、70wt%、80wt%的β-TCP粉体配制成陶瓷浆液,不加分散剂和粘合剂。测试过程应避免浆液裸露,避免无水乙醇挥发影响测试结果。按照QB/T 1545或GB/T 10247的规定测定浆液粘度。
6.12 pH值
将3份样品放置于(37±1)℃和pH为7.3±0.1的Tris缓冲液中,于200 r/min的摇床上分别振摇24h、48 h和72 h。取出分别浸泡0、24 h、48 h和72 h后,按照GB/T 9724测量pH值。
6.13 微量元素含量
可按照JC/T 2248、GB/T 23101.3或《中华人民共和国药典》(2020年版四部)通则中的重金属检查法的规定进行。应标明所用方法。
6.14 粉体降解率
按照YY/T 1558.3的规定进行。
6.15 粉体含水率
按照《中华人民共和国药典》(2020年版四部)通则0832水分测定法第二法(烘干法)或QB/T2434规定进行。
6.16 陶瓷烧结收缩率
采用干压成型或注浆成型将粉体制备成5个直径10mm、高20mm的圆柱形陶瓷坯体,于70 ℃烘干24 h,使用精确度为0.02 mm的游标卡尺测量各陶瓷坯体的直径。陶瓷坯体于1100 ℃烧结2 h。随炉降至室温,测量相对应陶瓷坯体的陶瓷体直径,计算5个样品陶瓷坯体的直径平均值(φ1)和5个样品陶瓷体的直径平均值(φ?),按式(1)计算陶瓷烧结收缩率△φ中。
6.17 陶瓷密度
选用测试烧结收缩率的样品或最小体积2 cm2的长方陶瓷体,样品应完整,边缘无缺损,陶瓷体内无孔洞,使用精确度为0.02g的天平和精确度不低于0.02mm的游标卡尺测定其尺寸和质量(M),根据尺寸计算体积(V)。按式(2)计算陶瓷密度(ρ)。
6.18 类骨磷灰石形成
按照YY/T 1447的规定进行。
7 试验报告
试验结果应按GB/T 27025相关要求进行表述,试验报告应该包含下列信息:
——试验参照的相关标准;
——试验单位及测试日期;
——试验样品的名称及数量;
——试验所用器材的种类及性质;
——试验设备及记录条件;
——记录应符合本文件的指标,包括:外观、β-TCP含量、钙磷原子比、相成分及相含量、pH值和微量元素含量的所测结果;
——记录表达粉体性能的指标,包括:粉体粒度、粉体比表面积、粉体松装密度、粉体振实密度、粉体流动性、粉体降解率、粉体含水率、浆液相对流动性、烧结收缩率、陶瓷密度和类骨磷灰石形成的所测结果。
——其它需要说明的情况。