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- 标准号
- T/SXCIES 001-2020
- 发布
- 2020年
- 发布单位
- 中国团体标准
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- 适用范围
- 煤焦油 pH 的测定方法
警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准给出了煤焦油pH的试验方法、试验步骤、所用仪器和材料。
本标准适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油的pH测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1999 焦化油类产品取样方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9977 焦化产品术语
GB/T 27501 pH值测定用缓冲溶液制备方法
3 原理
试样与pH值约为7的蒸馏水以一定比例混合,加热静置一段时间后过滤,用酸度计测定滤液的pH值。
4 试剂
本标准所用试剂和水,均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。
4.1 氨水溶液:1+5。
4.2 盐酸溶液:1+10。
4.3 pH 4.00、pH 6.86、 pH 9.18 标准缓冲溶液:购买或按 GB/T27501 配制。
4.4 pH≈7的蒸馏水:量取蒸馏水1000 mL,用氨水溶液(4.1)或盐酸溶液(4.2)调节其 pH约为7。
5 仪器
5.1 天平:分度值 0.1 g。
5.2 酸度计:精度 0.01。
5.3 电极:测定电极为玻璃电极,参比电极为甘汞电极;或 pH 复合电极。
5.4 φ125 mm 中速定性滤纸。
5.5 烧杯:100 mL、300 mL。
5.6 电热板。
5.7 玻璃漏斗。
6 实验步骤
6.1 仪器调整
使用前,电极应按照仪器使用说明书要求预活化。
打开仪器,预热30 min后按仪器说明书要求,用标准缓冲液(4.3)校正酸度计,并对pH计的温度进行修正。
6.2 试样准备
称取混匀的焦油样品50 g ± 0.5 g 于300 mL 烧杯中,加蒸馏水(4.4)100 mL,在电热板上边搅拌边加热至80 ℃~90 ℃,保持5 min,静置到室温,待样品与水分分层后,将上层水水干过滤于100 mL 烧杯中,取滤液约50 mL,用以测定pH值。
6.3 测定
在测量前,应用蒸馏水充分洗涤电极,然后用滤纸将附于电极上的剩余液体吸干,然后将电极浸入滤液(6.2)中,并轻轻摇动烧杯使滤液均匀。
待示值稳定后,读取酸度计显示的值,读数保留到小数点后一位。
7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为最终分析结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0.2。