EPA 3060A-1996
六价铬的碱性消化

ALKALINE DIGESTION FOR HEXAVALENT CHROMIUM

作废

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标准号

EPA 3060A-1996

发布

1996年

发布单位

美国环保总局

 

 

适用范围

1.1 本方法中任何对“方法 3060”的引用均指该方法的本版本，而不是指以前发布的版本（例如，本手册第二版中的版本）。当作为 SW-846 的新方法发布时，方法的编号不包含字母后缀。每次修改方法并成为 SW-846 更新的一部分时，它都会收到一个后缀。然而，在 SW-846 方法文本中找到的方法参考始终指的是 SW-846 中发布的该方法的最新版本，即使该位置的方法编号不包含适当的字母后缀。
1.2 方法 3060 是一种碱性消化程序，用于从土壤、污泥、沉积物和类似废料中可溶、吸附和沉淀形式的铬化合物中提取六价铬 [Cr(VI)]。要定量固体基质中的总 Cr(VI)，必须满足三个标准：(1) 提取溶液必须溶解所有形式的 Cr(VI)，(2) 提取条件不得导致天然 Cr 还原（ VI) 转化为 Cr(III)，以及 (3) 该方法不得导致样品中所含的天然 Cr(III) 氧化为 Cr(VI)。方法 3060 满足多种固体基质的这些标准。在碱性提取条件下，Cr(VI) 的还原或天然 Cr(III) 的氧化程度最低。如果观察到的话，将磷酸盐缓冲液中的 Mg2* 添加到碱性溶液中已被证明可以抑制氧化。使用可溶性和不溶性形式的 Cr(VI)（例如，K;Cr,0 和 PbCrO 4）的加标回收率数据，结合辅助土壤特性的测量来评估提取程序的准确性，这表明了潜在的土壤以在消化过程中维持 Cr(VI) 峰值，例如氧化还原电位 (ORP)、pH、有机质含量、二价铁和硫化物。不溶性 Cr(VI) 加标的回收率可用于评估前两个标准，并且通常不会观察到方法诱导的氧化，除非在锰含量高的土壤中并用可溶性 Cr(III) 盐或新沉淀的 Cr(OH) 进行修正3. 1.3 方法 3060 消解物中 Cr(VI) 的定量应使用具有适当准确度和精密度的合适技术进行，例如方法 7196（通过 UV-VIS 分光光度法进行比色）或方法 7199（通过离子色谱 (1C) 进行比色）。一旦性能达到要求，就可以使用诸如 1C 电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 检测、高效液相色谱 (HPLC) 和 ICP-MS 检测、毛细管电泳 (CE) 和 ICP-MS 检测等分析技术。有效性已得到验证。

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