滤除催化剂后浓缩,加人二氯甲烷,用5%碳酸氢钠洗涤2次,干燥。蒸除溶剂得浅色油状的6-(10-羟基癸基)-2,3-二甲氧基-5-甲基苯酚,收率95%。该油状物和新制备的弗瑞麦盐(Frerny’s salt)、二甲基甲酰胺-水-甲醇(1:1:1)和小量的磷酸二氢钾于50℃搅拌7h。反应完全后加水稀释,用二氯甲烷提取,水洗2次,干燥。...
酚类化合物, 氯苯, 硝基苯类, 邻苯二甲酸酯类, 甲醛, 有机磷农药, 氯乙烯, 氯丁二烯, 三乙胺,吡啶, 2、4-滴, 六氯丁二烯,三氯乙烷, 甲草胺, ,乐果、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二氯甲烷、二氯甲烷, 氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、三氯乙烯、二氯甲烷、、三氯甲烷、四氯化碳、石油类苯、甲苯、二甲苯、乐果、丙烯腈、乙腈,、环氧氯丙烷、甲胺磷等农药残留都可采用色谱法进行分离。...
样品净化:提取液蒸干后,加1mL二氯甲烷溶解残渣。取500mg/3mL氨基固相萃取柱用,用1mL二氯甲烷活化,将1 mL二氯甲烷样品液加入柱中并收集于鸡心瓶。用2X 1 mL二氯甲烷洗鸡心瓶,洗液注入净化柱中。再加入5mL甲醇+二氯甲烷(1.5+98.5)洗脱,收集于同一鸡心瓶中。 浓缩:洗脱液旋转蒸干,加1mL流动相溶解,过0.45μm滤膜,待测。 ...
供试品溶液取本品约1g,精密称定,精密加二氯甲烷5ml,充分振摇使溶解对照品溶液取2-甲氧基乙醇适量,精密称定,用二氯甲烷定量稀释制成每1ml中含10g的溶液色谱条件以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇(或极性相近)为固定液;柱温为60℃;进样体积21l测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。...
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