ASTM F2260-03(2008)
用质子核磁共振(1H NMR)光谱法测定脱乙酰壳多糖盐的脱乙酰作用程度的标准试验方法

Standard Test Method for Determining Degree of Deacetylation in Chitosan Salts by Proton Nuclear Magnetic Resonance (¹H NMR) Spectroscopy

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标准号

ASTM F2260-03(2008)

发布

2003年

发布单位

美国材料与试验协会

替代标准

ASTM F2260-03(2012)e1

当前最新

ASTM F2260-18

 

 

适用范围

壳聚糖盐的脱乙酰度是一个重要的表征参数，因为壳聚糖分子的电荷密度决定潜在的生物和功能效应。水溶性壳聚糖盐的脱乙酰度(％DA)可以通过1H核磁共振波谱(1HNMR)测定。一些工作人员报告了用核磁共振法测定甲壳素和壳聚糖的化学成分和单体单元的顺序排列。所描述的测试方法主要基于 V?/span>rum 等人的工作。 (1991)，这是第一篇关于通过溶液态 1H NMR 光谱法常规测定壳聚糖化学成分的出版物。本试验方法适用于测定壳聚糖氯化物和壳聚糖谷氨酸盐的％DA。该方法简单、快速、适合日常使用。定量 1H NMR 光谱直接报告样品中化学性质不同的质子的相对浓度，因此，除了确定相对信号强度比之外，不需要任何假设、校准曲线或计算。为了获得高分辨率的 NMR 谱，需要将壳聚糖解聚至数均聚合度 (DPn) 约为 15 至 30。这降低了粘度并增加了分子的流动性。尽管壳聚糖解聚有多种选择，但最方便的程序是在氘水中降解亚硝酸。该反应是选择性的，相对于 GlcN 而言是化学计量的，快速且易于控制（Allan & Peyron，1995）。该反应在 GlcN 残基后选择性裂解，将其转化为 2,5-脱水-D-甘露糖（壳糖），因此预计解聚后 GlcN 会被耗尽。另一方面，壳糖单元显示特征 1 H NMR 信号，其强度可以估计并用于计算 % DA，从而无需校正因子。利用壳糖信号的强度，可以很容易地计算出数均聚合度作为解聚的控制。样品在 90°C 的温度下进行平衡和分析。 1°C。升高的样品温度有助于降低样品粘度，并将残留水的质子信号重新定位到感兴趣区域之外的区域。虽然样品不是在 90°C 下储存，而是仅在此高温下进行分析，但 NMR 管应用塞子密封，以避免任何蒸发。当样品 pH* 为 3.8-4.3（见下文 6.1.5）时，在短暂的平衡和分析时间内不会发生样品的人为脱乙酰作用。 NMR 的一般描述可以在 USP24-NF19.1.1 的<761>中找到。该测试方法涵盖了用于生物医学和制药应用以及用于生物医学和制药应用的壳聚糖和壳聚糖盐的脱乙酰度的测定。通过高分辨率质子 NMR (1H NMR) 分析组织工程医疗产品 (TEMP)。壳聚糖盐的表征指南已出版为 Guide F 2103。
1.2 该测试方法适用于测定壳聚糖氯化物和壳聚糖谷氨酸盐的脱乙酰度 (% DA)，并且对于 % DA 值从 50 到 50 有效。包括99个。它简单、快速、适合日常使用。了解脱乙酰度对于了解壳聚糖盐在 TEMP 配方和应用中的功能非常重要。该测试方法将帮助最终用户选择……

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