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⑥二苯基碳酰二肼溶液:称取0.05g二苯基碳酰二肼,溶于40ml 95%醇中,加入(1+9)硫酸溶液80ml,摇匀,放入冰箱中保存。此试剂应为无色,颜色改变即不宜使用。⑦六价铬标准贮备液:称取预先在110℃烘干2h并在干燥器中冷却30min的基准试剂重铬酸钾 0.2829g,用少量水溶解后,移入1000ml容量瓶中,稀释全标线,摇匀。此溶液1ml 含有Cr6+0.100mg。...
Ed. 2-甲酰基-4-苯基-1,5-己二烯(1a)作为底物,甲苯作为溶剂,110 ℃回流24h,通过加热促进的Cope重排反应可以以94%的收率得到目标产物2a,而在氘代甲醇/60 ℃条件下,反应24h收率仅有21%(Table 1)。加入50 mol%脯氨酸时,产率略微提高(29%),其他简单的二级胺(吡咯烷、脯氨酸甲酯、MacMillan’s 二代催化剂(3)等)却不能有效提高产率。...
2、 试剂在测试中若未做特别说明,化学试剂均使用分析纯,酸均使用优级纯。配制试剂所用的水为新鲜制备纯净水。均需在测试完毕后放入冰箱冷藏,大部分试剂溶液的保存期在1个月以内。六价铬标准溶液,从北京计量科学研究院购买,浓度100mg/L,规格20mL/瓶(安瓿瓶)。试剂:硫酸、磷酸、氢氧化钠、七水硫酸锌、 1,5-二苯基碳酰二肼和异丙醇。...
在此方法中,色谱柱分离后,用 1,5-二苯基碳酰肼进行衍生,并用紫外-可见光吸收检测器进行检测。这种测量方法中目标量化的检出限,“EPA(美国环境保护署)的10-5风险等级标准0.8ng/m3,可以测量到0.08 ng/m3,即为标准十分之一。要求更好的话,可以检测到0.025ng/m3,这是 WHO标准0.25ng/m3 的十分之一。”...
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