2.3 梅特勒-托利多卡尔费休水分仪的解决方案根据含水量范围,选择梅特勒-托利多卡尔费休容量法 V30S或库仑法 C30S加卡式炉 InMotion KF的方法进行测定,温度控制在 175±5℃,加热炉温度最高可达280℃,内置流量计可在操作面板轻松查看实际载气流速。...
2 方法与结果 2.1 色谱条件色谱柱为FFAP大口径石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1 μm);载气为氮气,柱前压20 kPa,柱温175℃,进样口温度220℃,检测器温度280℃,氢气流速40 ml・min-1,空气流速400 ml・min-1,进样量1 μl。 2.2 内标物溶液的制备精密称取邻苯二甲酸二甲酯适量,用丙酮制成每毫升含50 μg的溶液,即得。 ...
己内酰胺水解而得。将己内酰胺、浓盐酸 和3倍量蒸馏水加入反应罐内,搅拌,升温回流1.5h,控制温度103-106℃。反应毕,测定转化率应达95%以上。加蒸馏水稀释成10%浓度,得 10%6-氨基己酸水解液。将水解液以每小时5-10L的流速均匀地流入离子交换柱[装001×7(732#)强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂],进行吸 附。流完后关闭出口,浸泡过夜。...
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