-2019),同时能拓展为三氯氢硅中甲基氯硅烷的分析检测(GB/T 28654-2018),如图所示:图4.三氯氢硅中的甲基氯硅烷的色谱图(1,二甲基一氯硅烷;2,三氯氢硅;3,一甲基二氯硅烷;4,三甲基一氯硅烷;5,二甲基二氯硅烷;6,一甲基三氯硅烷;7.2-氯丁烷;8.1,2二氯乙烷;9.1-氯丁烷;10.乙烯基三氯硅烷)四氯硅烷和三氯氢硅遇空气易反应,原料中大量的四氯硅烷和三氯氢硅会降低色谱柱和...
硅烷化衍生试剂包括三甲硅烷化衍生试剂,如六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、N-甲基-N-三甲硅基乙酰胺、N-甲基-N-三甲硅基三氟乙酰胺、N,O-双(三甲硅基)乙酰胺、N,O-双(三甲硅基)三氟乙酰胺、N-三甲硅基咪唑等;卤代硅烷基衍生试剂,如氯甲基二甲硅基氯硅烷、碘甲基二甲硅基氯硅烷、氯甲基二甲硅基二硅氮烷、碘甲基二甲硅基二硅氮烷、五氟苯基二甲硅基氯硅烷、特丁基五氟苯基甲硅氯硅烷、五氟苯基异丙基甲硅基氯硅烷等...
对照品溶液取乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯各适量精密称定,加N,N-二甲基乙酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中分别含乙醇0.5mg、丙酮0.2mg、二氯甲烷0.06mg、乙酸乙酯0.5mg的混合对照品溶液,精密量取10ml,置顶空瓶中,密封色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度60℃,维持6分钟,再以每分钟70℃的速率升温至200℃,维持3分钟...
限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中杂质I保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。残留溶剂二氯甲烷、三氯甲烷与四氯化碳照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置10ml量瓶中,加二甲基亚砜使溶解并稀释至刻度。...
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