SPECS NAP-XPS近常压X...

SPECS NAP-XPS近常压X射线光电子能谱仪技术特点

参考成交价格: 200~300万元[人民币]
技术特点

【技术特点】-- SPECS NAP-XPS近常压X射线光电子能谱仪

近常压X射线光电子能谱仪(NAP-XPS)是一种反应条件下的原位表面分析技术,可以在较高温度下、一定压力(0.3 mbar左右)气体环境中对材料的表面进行研究。它的应用使得在近常压下对固-气界面进行化学成分、氧化态以及电子结构的实时原位分析成为可能。其应用范围非常广,包括超导材料、拓扑绝缘体、半导体、催化材料等等。主要有以下特点:

1. 单色化XPS源,大大提高了能量分辨率;

2. UHV-近常压工作气氛可调;

3. 样品原位加热/通气/加光;

4. 设备与配有电化学工作站的手套箱互联,电化学反应样品可进行准原位测试;

5. 设备与Nano-X超高真空管道互联,可以不暴露大气进行其他表征,例如SEM形貌表征或TOF-SIMS深度剖析。


型号:SPECS NAP-XPS

关键性能参数:

工作压力:UHV-25 mbar

能量分辨率:Ag 3d5/2, <0.5 eV FWHM at 20 kcps @UHV

样品台温度:220 K-1500 K

三、设备原理

X射线光电子能谱(XPS)是一种用于测定材料中元素构成,以及其中所含元素化学态和电子态的定量能谱技术。该种技术用X射线照射所要分析的材料,同时测量从材料表面及以下若干纳米范围内逸出电子的动能和数量,从而得到X射线光电子能谱。传统X射线光电子能谱技术需要在超高真空环境下进行,而近常压光电子能谱系统(NAP-XPS)则可以突破高真空或超高真空下的壁垒,实现在近常压的条件下进行光电子能谱测量。它的应用使得在近常压下对固-气、液-气界面进行化学成分、氧化态以及电子结构的实时原位分析成为可能。

四、应用范围

材料表面元素组成分析

材料表面成分价态分析

五、设备特色

单色化X射线源

UHV-近常压工作气氛可调

样品原位加热

六、应用领域

超导、拓扑绝缘体、化合物半导体、半导体、催化、生物,材料


在(接近)环境压力 (N)AP-XPS 系统中,样品可以在高达 100 mbar 的压力下表征操作。使用特殊的差压泵分析仪,如PHOIBOS 150 NAP。对于激发,可以通过无窗光束入射级 WBE 4 连接同步加速器光束线或单色小光斑 X 射线源。这种系统可以作为回填系统,其中整个腔室充满气体,也可以作为原位池系统,其中小型反应室(如DeviSim)可以连接到分析仪,因此较小的反应体积也允许气体表征。第三种方法是更换整个分析室或分析模块。特别是在同步加速器上,在这种情况下,使用了NAP集群法兰,在一侧为PHOIBOS 150 NAP和差分泵浦光束入口级WBE 4提供了优化的安装法兰。另一方面,它为不同的分析室或终端站提供单个安装法兰,以便于快速更换。


X射线光电子能谱(XPS)和紫外光电子能谱(UPS)是表面化学分析中常用的成熟且通用的技术。

经典的XPS分析技术

XPS光谱是通过用单色X射线照射样品表面并测量标准软X射线激发源的信息深度高达10 nm的光发射电子的能量来获得的。因此,它提供了有关表面元素组成和化学状态的定性和定量信息。

经典的XPS分析技术

经典的XPS分析技术是在UHV条件下使用的,这极大地限制了主要可以研究的样品类型,主要是固体样品或蒸气压非常低的液体。因此,可以通过在 UHV 中使用标准 XPS 技术来研究模型系统而不是其通用环境中的真实样本。

由 J- J. Gallet, SOLEIL Synchrotron 提供

因此,在近环境压力 X 射线光电子能谱 (NAP-XPS) 中,样品被气体气氛包围,分析区域不需要超高真空 (UHV) 条件。因此,可以很容易地进行各种不同样品的研究,包括绝缘样品、生物样品、气体、液体及其界面。在气体气氛中测量XPS时,样品发射的光电子在进入半球形电子分析仪之前会与周围的气体分子发生碰撞而散射。

标准 XPS 的局限性

由 Miguel Salmeron, LBNL 提供

UHV-XPS 与 NAP-XPS

NAP-XPS 测量的要求

为了能够在高压下进行XPS测量,必须满足不同的要求:

  • 在大多数电子因与气体分子的碰撞而非弹性散射之前,电子必须被“捕获”。因此,需要较短的电子和 X 射线传播长度以及分析仪的大角度接受度。

  • 必须跨越压力间隙,这意味着需要开发可以在 UHV 到数十 mbar 甚至更高压力范围内工作的分析组件(半球形电子分析仪、小光斑 X 射线和紫外线源)。

  • 必须控制样品环境的确切成分、温度和压力。

  • 需要高信号强度和快速数据采集,因为表面的化学过程是在快速的时间尺度上进行的。

在固气或固液界面上发生的许多基本过程在不同的应用领域中发挥着关键作用,如多相催化、能源生产和储存或环境科学。通过使用NAP-XPS,可以在真实的工作条件下进行原位和操作研究。

NAP-XPS的优势

  • 表面化学状态测量

  • 对除 H 和 He 以外的所有元素均敏感

  • 种类繁多的可寻址样品系统,包括绝缘样品、粉末、液体、气体、生物分子

  • 在良好控制条件下(温度、压力、气体/液体类型)的高压下进行调查

  • 真实设备的操作研究

主要应用

  • 电化学能量转换和存储装置的操作研究

  • 医疗和生物材料的原位研究

  • 反应条件下的界面过程,例如腐蚀和催化研究

  • 与气体或液体环境接触的表面研究

NAP-XPS系统主要由三个组成部分组成,一个是在受控压力和温度条件下容纳样品的分析室,一个特殊的电子分析仪,具有专用的差分泵浦方案,可在比其平均自由程短的距离内收集尽可能多的光电子,以及一个高通量小光斑X射线源, 光斑尺寸小于电子分析仪的入口喷嘴(通常< 300 μm)。NAP-XPS系统有不同的系统布局,主要区别在于实现样品环境的方式。所有设计在特定的实验任务或条件下都具有特定的优势。


除了NAP-XPS之外,还开发了小点紫外线源,通过使用铝窗口和差分泵送,能够在不同的气体气氛下工作。有了这个,可以进行NAP-UPS研究(通常使用He I和He II辐射),以研究高达1 mbar的气体压力下价带结构的变化。


NAP-XPS / NAP-UPS 技术可用于实验室和同步加速器的实验。在同步加速器的情况下,可以使用带有差分泵浦或Si3N4窗口的特殊光束入射级作为NAP-XPS系统与光束线的连接。

环境费用补偿

在传统的XPS系统中,分析区域需要保持在UHV下,会产生一种称为表面充电的效应。非导电样品的电子被撞击的 X 射线光子不断从分析区域中移除,将缓慢带正电。逃逸的电子在其路径和能量上将受到表面正电荷的影响。为了防止表面充电,传统的XPS系统配备了电荷补偿系统(电子和离子源),可以调整为将额外的电荷带到表面区域,以补偿由于光电离过程而损失的电荷。这是一项非常困难且耗时的任务。

(1)

(2)

NAP-XPS系统或EnviroESCA不是传统的UHV-XPS系统,而是环境压力XPS(AP-XPS)系统,这意味着样品保持在高达50 mbar的蒸汽或气体压力下。这意味着样品周围有中性气体原子和分子,而气体原子或分子是否从样品表面蒸发,或者是否使用内置气体输送系统将它们引入分析室并不重要。

撞击的X射线光子也会与中性气体原子相互作用并电离它们,从而产生游离的带正电荷的离子和电子。这些自由电荷充当样品表层上方的电荷云,允许从表面逃逸的每个电子与电荷云的电子交换。我们将这种本征电荷中和效应称为环境电荷补偿。

环境电荷补偿效应是一种内在效应,发生在任何具有足够宽 X 射线束的 NAP-XPS 系统中。它允许用户从几乎任何表面轻松获取高分辨率的XPS光谱,无论它是液体、固体、导电还是非导电,而无需使用任何额外的电荷补偿系统。

NAP-XPS:聚合物和塑料

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特殊系统设计

EnviroESCA的特殊系统设计和许多NAP-XPS系统设计允许研究各种不同的样品,包括绝缘样品、气体、液体及其接口,这些都是标准XPS系统无法接触到的。要研究的样品是每个 X 射线光电子 (XPS) 系统的核心部分。

在NAP-XPS系统或EnviroESCA中,样品需要放置在分析仪喷嘴下方,该喷嘴是机器分析部分的入口。样品可以是平坦的表面,也可以是非常粗糙的三维结构。它们可以非常小,直径只有几百微米,在NAP-XPS中可以大到10毫米,在EnviroESCA中可以大到120毫米。

NAP-XPS:沸石

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所有 NAP-XPS 系统固有的环境电荷补偿的有效性显示在沸石的 NAP-XPS 光谱中。NAP-XPS测量是使用EnviroESCA系统在1 mbar空气中进行的,无需使用电子源进行电荷补偿。XPS光谱中的尖峰证明了在气体气氛中发生的有效电荷补偿过程。

NAP-XPS系统以及EnviroESCA允许对在高达50 mbar的气体或液态蒸气环境中保存的样品进行XPS测量,从而为研究生物学、生物化学、天体生物学、医学、化学等领域的基本过程提供了可能性,而这些过程是使用传统XPS系统无法实现的。


【技术特点对用户带来的好处】-- SPECS NAP-XPS近常压X射线光电子能谱仪


【典型应用举例】-- SPECS NAP-XPS近常压X射线光电子能谱仪


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