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色谱系统背景消除

2018.6.04
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184****5725

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与GC-MS相比,LC-MS 的系统噪声要大得多,它产生于大量的溶剂及其所含杂质直接导入离子化室造成的化学噪声及在高电场中的复杂行为所产生的电噪声。这些噪声常常会淹没信号,以至于有时在总离子流(TLC)图上无法看到峰的出现。在LC-MS分析中,消除系统噪声可从以下几个方面入手。
1.有机溶剂和水
    市售的溶剂如甲醇、乙腈等以色谱纯度的为最好,但它们在生产中所控制的主要指标为200nm附近的紫外吸收。对一些在ESI条件下可产生很强信号的杂质并没有加以控制,例如,无论是国产或进口试剂中经常发现很强的增塑剂(邻苯二甲酸酯)信号m/z149、m/z315、m/z319,造成很高的背景。由于目前尚无电喷雾纯的溶剂上市,需要自己设法加以纯化。分析中所用的水应为去离子水并保存在塑料容器中以减少钠离子的混入。
2. 样品的纯化
    体液中含有大量的生物学基质,它们对噪声的贡献在所有分析方法中都是同样存在的。因此LC-MS分析体液中大量的工作仍是样品的前处理,采用LC-MS分析体液一般不直接进样。简单的固相萃取或液; 液萃取即可将体液中的大部分杂质除掉,既保护了分离柱又降低了背景。
3.系统清洗
    大多数的复杂样品污染输液管路、喷口、毛细管等,仪器使用一段时间,应清洗系统。

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