透射电镜（TEM）电子衍射在晶体结构分析中的应用二

如前所述，一张电子衍射图代表一个晶带轴的倒易点阵，只能得到晶体结构二维的信息，如果让晶体沿某一特定晶带轴旋转，获得一系列的电子衍射花样，即可得到多个晶带轴的倒易点阵，根据这些电子衍射花样和倾转角可以重构出三维的倒易点阵，从而可以确定未知结构所属的晶系和晶胞参数。特定晶带轴一般选择最密排的点，有可能对应晶体的单胞参数，另外，在旋转晶体时是通过透射电镜的双倾台在两个相互垂直的方向上进行旋转，使晶体从一个晶带轴到另外一个晶带轴，最终的旋转角由两个方向的转角合成。

例如，用此方法对实验室合成的氧化锌纳米线的晶体结构进行确定，首先在不倾转的情况下得到正带轴的一张电子衍射花样，然后在保持密排点不动的情况下，旋转晶体，依次转到另外三个正带轴如图 3 所示，并通过 X，Y 倾转的角度合成出空间旋转角；如图 4 所示，以密排点阵为横坐标，分别旋转相应的角度做线，然后分别量出密排点阵与相邻点阵之间的倒易距离，据此距离在对应的线上画出对应的倒易点阵点，根据对称性画出其他点阵点，即重构出了氧化锌的三维倒易点阵；由倒易点阵的六次对称性可判断此纳米线为六方晶系，通过进一步计算得到其晶胞参数为a=3Å, b=3Å,c=5Å, α=90º, β=90º,γ=120º。

此种方法需要手动倾转样品，两个方向配合转到正带轴，在旋转过程中要将样品移回原位，因此需要操作者有足够的经验，而且要花费一定的时间，对于不耐电子束辐照的样品如有机晶体很难得到足够多的正带轴的电子衍射花样。另外，由于手动得到的衍射花样数量有限，且有电子衍射多重散射的动力学效应的影响，无法解析原子的排列结构，必须像X-射线单晶衍射仪能够自动倾转样品，同时收集大量衍射数据，并进行合成自动标定等才能得到原子结构的排列信息。