掠射X射线分析是近年来迅速发展的一门分析技术，在科学研究以及分析检测和质量控制等生产领域都有着广泛的应用。X射线分析技术具有试样无损分析、制样经济方便、操作简单、分析结果重现性好及精度高等优点，使得这项技术在薄膜特性分析、半导体材料及磁铁材料表面检测方面受到特别的青睐。本文在综述了国内外掠射X射线荧光分析技术的研发和应用的基础上，对掠出射X射线荧光技术在薄膜特性分析上的理论、装置和实验三方面进行了研究。 在理论研究方面，首先讨论了软X射线荧光产生的原子物理相关理论；其次根据洛伦兹互换定理，得出了掠出射和掠入射两种荧光分析理论具有互换性的结论。介绍了掠射X射线与薄膜样品作用时产生的干涉现象，给出了X射线双光束干涉和多光束干涉产生极值的条件。最后，利用平稳位相方法建立了掠出射情况下薄层样品产生的荧光强度和掠出射角的对应关系数学模型，推导了薄层样品荧光强度理论计算公式，并以此为依据模拟计算得出了Cr、Fe、Ti和Ni等几种以Si作基底的单层薄膜样品的荧光强度随掠出射角变化的理论曲线。 在装置研究方面，提出了掠出射软X射线荧光分析装置的结构布局要求，并利用实验室现有的一台单色仪，设计并建造了国内首台掠出射软X射线荧光光谱仪。光谱仪包括激发光源、精密样品台、单色仪系统、探测和数据处理系统等几部分，其特点是采用超薄窗流气正比计数管作探测器的波长色散系统，适合探测样品产生的软X射线荧光。 在实验研究方面，首先对掠出射X射线荧光光谱仪的色散单元进行了调整和波长标定。其次利用⁵⁵Fe作放射源对探测器和MCA多道分析系统进行了标校。最后利用同步辐射光源做激发源，在掠出射方式下研究了Si片上不同厚度单层Cr膜和双层Fe／V膜样品产生的荧光光强和掠出射角的对应关系。实验结果和理论计算符合得很好，这表明掠出射X射线荧光光谱分析技术完全可以用来分析薄膜厚度等特性。 本论文采用理论、装置和实验研究密切结合的方式，开展了掠射X射线荧光分析技术研究工作，在国内建立了首台掠出射X射线荧光光谱分析装置，并对不同厚度单层和双层薄膜样品在掠出射条件下产生的荧光光强与掠射角的对应博士学位论文:掠射X射线荧光分析技术研究关系进行了实验测定。本文所进行的工作为进一步开展掠射X射线荧光分析技术研究奠定了基础。