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高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明

2018.9.18
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韩金龙

致力于为分析测试行业奉献终身

摘 要:目的 建立高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法。方法 使用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶7∶3)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速800 r/min,温度25 ℃,固定相的保留率为50%,检测波长300 nm,对草豆蔻粗提物进行分离。结果 从100 mg 草豆蔻粗提物中一步分离纯化得到17.2 mg山姜素和25.1 mg 小豆蔻明。经HPLC 分析,质量分数分别为98.1%、99.2%,其化学结构由1H-NMR 和13C-NMR 鉴定。结论 与传统的、存在不可逆吸附现象的柱色谱法相比,高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法具有简单、高效、回收率高等优点。

    草豆蔻为姜科植物草豆蔻Alpinia katsumadai Hayata 的干燥成熟种子团,是《中国药典》2010 版一部收录的常用中药之一,具有燥湿健脾、温胃止呕的功效,临床主要用于心腹冷痛、寒湿吐泻等症的治疗[1]。药理实验表明包括山姜素和小豆蔻明在内的黄酮类化合物为草豆蔻的主要有效成分,具有健胃止吐、抑制血小板凝集、抗肿瘤、抗炎、抑菌、抗病毒、抗氧化等多种功能[2-3]。近年来对于草豆蔻中黄酮类化合物的研究非常活跃。因此,建立相关成分的高效分离纯化方法具有十分重要的意义。
   高速逆流色谱(HSCCC)是一种不用任何固态载体的液液分配色谱技术,它不仅克服了固态载体对于样品的不可逆吸附、变性等缺点,而且可以在短时间内实现高效制备性分离,因而在中药活性成分的分离与纯化方面得到了广泛的应用[4-10]。本实验采用HSCCC 从草豆蔻中分离纯化得到山姜素和小豆蔻明,经HPLC 面积归一化法分析,质量分数分别为98.1%、99.2%。


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