土壤样品的前处理之形态分析法

 1．可交换态

 浸提方法是在1 g试样中加入8 mL，MgCl₂溶液(1mol／L  MgCl₂，pH=7．0)或者乙酸钠溶液(1 mol/L。NaAc，pH=8．2)，室温下振荡1 h。

2．碳酸盐结合态

经1处理后的残余物在室温下用8 ml,，l mol／L，NaAc浸提，在浸提前用乙酸把pH调至5．0，连续振荡，直到估计所有提取的物质全部被浸出为止(一般用8 h左右)。

 3．铁锰氧化物结合态

浸提过程是在经2处理后的残余物中，加入20 mL，0．3 mol／L。Na₂S₂0₃0．175 mol／L 柠檬酸钠0．025 mol／L柠檬酸混合液，或者用0.04 mol／LNH₂0H·HCl在20％乙酸中浸提。浸提温度为96℃士3℃，时间可自行估计，到完全浸提为止，一般在4 h以内。

4．有机结合态

在经3处理后的残余物中，加入3 mL。0．02 mol／L，HN0₃、5 mL30% H₂0₂，然后黾HN0₃调至pH=2，将混合物加热至85℃土2℃，保温2 h，并在加热中间振荡几次。再加入3 m1，30％H₂0₂，用HN03调至pH=2，再将混合物在85℃士2℃加热3 h，并间断地振荡。冷却后，加入5 mL3．2 mol／L乙酸铵20％HN0₃溶液，稀释至20 mL振荡30 min。

5．残余态

经4提取之后，残余物中将包括原生及次生的矿物，它们除了主要组成元素之外，也会在其晶格内夹杂、包藏一些痕量元素，在天然条件下，这些元素不会在短期内溶出。残余态主要用HF-HCl0₄分解，主要处理过程参见土壤全分解方法之湿法消化法。上述各形态的浸提都在50 mL聚乙烯离心试管中进行，以减少固态物质的损失。在互相衔接的操作之间，用10 000 r／min(12 000 g)离心处理30 min，用注射器吸出清液，分析痕量元素。残留物用8 mL去离子水洗涤，再离心30 min，弃去洗涤液，洗涤水要尽量少用，以防止损失可溶性物质，特别是有机物的损失。离心效果对分离影响较大，要切实注意。