土壤重金属检测仪器汇总(二)

LC-310检测土壤及沉积物中多环芳烃残留量

2016年2月2日环境保护部办公厅印发的（关于发布《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等四项国家环境保护标准的公告）中指出：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布，其中包含标准《HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》，此标准自2016年3月1日起实施。
     多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs）是煤，石油，木材，烟草以及有机高分子化合物等不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。迄今，已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致癌性，如苯并a芘，苯并a蒽等。多环芳烃广泛分布于环境中，可以在我们生活的每一个角落发现，任何有有机物加工，废弃，燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。
     天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，LC-310高效液相色谱仪可用于土壤及沉积物中16种多环芳烃残留量的测定。
1.仪器简介
LC-310高效液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶，具有较高的灵敏度、分离度和可靠性。

图1. LC-310高效液相色谱仪外观图

2. 实验部分
2.1检测原理
土壤和沉积物样品中的多环芳烃采用索氏萃取仪提取，萃取液经硅胶固相萃取柱净化、浓缩、定容，用配备紫外检测器的高效液相色谱仪进行分离检测，以保留时间定性，外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
LC-310高效液相色谱仪（配套紫外检测器）：江苏天瑞仪器股份有限公司；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）
超声波清洗器（SK40Y，张家港市神科超声电子有限公司）；
索氏萃取仪（SOX 500, 济南海能仪器股份有限公司）
超纯水机（Milli-Q Advantage A10，美国默克密理博公司产品）；
旋转蒸发仪（RE-3000A，上海亚荣生化仪器厂）；
固相萃取装置（Supelco12，北京恒奥德仪器仪表有限公司）；
硅胶固相萃取柱（1000mg/6ml，博纳艾杰尔科技）；
2.3仪器测试条件
色谱柱：TR C18-PAH，4.6mm*250mm，5μm（江苏天瑞仪器股份有限公司）；
柱流量： 1.5ml/min；
柱温： 30℃；
进样量：20μl；
紫外检测器波长：220nm
流动相A：乙腈，流动相B：水

表1 梯度洗脱程序表

图1.16种多环芳烃标准溶液色谱图

三、小结
      LC-310高效液相色谱仪测定土壤及沉积物中多环芳烃残留量，灵敏度高，样品干扰小，本实验条件的16种多环芳烃检出限为3μg/kg—5μg/kg，完全满足国家对土壤及沉积物中多环芳烃的管控要求。

前 言

在“气十条”和“水十条”相继出台后，经过三年的等待，“土十条”终于落地，近年来，由于我国经济发展方式总体粗放，产业结构和布局仍不尽合理，污染物排放总量较高，土壤作为大部分污染物的最终受体，其环境质量受到显著影响。当前，我国土壤环境总体状况堪忧，部分地区污染较为严重，通知提出，到2020年，全国土壤污染加重趋势得到初步遏制，土壤环境质量总体保持稳定，农用地和建设用地土壤环境安全得到基本保障，土壤环境风险得到基本管控。到2030年，全国土壤环境质量稳中向好，农用地和建设用地土壤环境安全得到有效保障，土壤环境风险得到全面管控。

“土十条”的出台为土壤修复及土壤检测带来重大利好，天瑞仪器作为众多涉及土壤检测设备研发及业务的企业龙头，凭借全备的土壤检测仪器及领先的解决方案，有望在未来几年，成为土壤修复领域的最大受益者，助推我国土壤修复及生态文明建设的顺利推进。土壤中的污染物来源广、种类多，一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主，如镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍，局部地区还有锰、钴、硒、钒、锑、钼等。天瑞仪器拥有二十多年的仪器研发生产经验，产品覆盖光谱及质谱，致力于为用户提供完整、全面的实验室重金属解决方案，天瑞仪器愿为保护我们的健康生活环境贡献一份力量。

 一、AAS9000火焰石墨炉一体式原子吸收分光光度计在土壤监测中的应用

 原子吸收光谱仪（AAS9000）简介

AAS9000火焰石墨炉一体式原子吸收分光光度计是由天瑞仪器公司自主研发，制造，独立销售的一款高性能，高可靠性的光谱分析仪器，具备火焰和石墨炉两种原子化器，由计算机通过USB2.0标准接口对仪器进行功能控制和数据处理。该仪器采用串联式光路结构，火焰和石墨炉两种工作方式切换过程无需机械操作，避免了由机械切换造成的位置偏差，仪器工作稳定可靠。

火焰石墨炉一体式原子吸收分光光度计（AAS9000）

整机性能特点

1.一体式设计：采用串联式光路设计，火焰石墨炉原子化器位置固定，避免了机械切换引起的误差，提高了仪器稳定性与可维护性。

2.全反射消色差光学系统：采用轮胎镜代替凸透镜作为仪器的光学聚焦设备，有效解决了不同元素焦点不同的色差问题，提高了光学系统效率。

3.C-T型单色器：采用1800线/mm、闪耀波长230nm光栅分光系统。

4.八元素灯灯塔：一灯工作，最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。

5.全自动化设计：除主机电源开关外，仪器全部功能通过计算机监测与控制。

6.USB2.0通讯方式：业内率先采用USB2.0通信接口，提升了通信速度，兼容计算机系统。

7.背景校正系统：具备氘灯与自吸收两种背景校正模式，背景信号1A时，扣背景能力30倍以上。

8.外观采用流线型钣金工艺设计，简约时尚，美观大方。

9.自主知识产权，功能完善，性能强大的分析软件。

10.人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，可切换中英文Windows风格软件界面，可在Windows XP, Windows 7等操作系统下完美运行，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。

测试数据

  对样品空白溶液测定11次，求出样品空白标准偏差σ值。以3σ×定容体积/k×称样质量 （k为工作曲线线性方程的斜率）求出方法检出限。

回收率及精密度

    按实验方法对土壤标样中各元的含量进行测定，同时测定精密度和回收率。结果见表

土壤标样中含量测定

结论

    方法分析了土壤标准物质，该方法测得镉、铜、铅、铬、镍含量均接近实际值。该方法具有灵敏度高、检出限低，基体干扰少，回收率好，相对标准偏差好，快速简便等优点。

原子吸收分光光度法测定土壤中元素的检测标准

土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（HJ 737-2015）
土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 491—2009 ）
土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法（GB/T 17140-1997）
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T17141-1997）
土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T17139-1997）
土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T17138-1997）
土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法（GB/T17136-1997）

二、原子荧光光谱仪（AFS200T）在土壤监测中的应用

原子荧光光谱仪（AFS200T）简介

AFS200T双道原子荧光光谱仪是天瑞仪器公司集多年技术积淀，为用户精心打造，具备完全自主知识产权的精密分析仪器。广泛应用于汞（Hg）、砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）、硒（Se）、碲（Te）、镉（Cd）、锗（Ge）、铅（Pb）、锡（Sn）、锌（Zn）等11种元素的痕量、超痕量分析，体积小巧，性能稳定，操作简单。

性能优势   

1.AFS200T采用双蠕动泵断续流动进样系统，蠕动泵进样装置进样稳定，操作简单，维护使用方便，使用寿命长。 
2.仪器内置火焰实时观察装置，测量过程中无须操作仪器即可观察火焰状态，降低了引入外界干扰的几率，极大地方便了用户使用。 
3.采用USB2.0通信接口，提升了通信速度，兼容计算机系统。 
4.仪器采用全自动气体流量控制系统，气体流量控制快速稳定，同时具备异常诊断功能，仪器不工作时自动切断气源，节省气源用量。采用双路质量流量控制器气体流量控制系统，控制精度可达1ml/min。 
5.可进行两种元素同时分析，并具备单道增强功能，显著提高测试灵敏度和元素检出限。
6.本仪器的光源装备有本公司产品的智能型高性能空心阴极灯，仪器能够自动 识别元素灯类型、出厂编号、记录光源工作寿命、提供仪器工作条件等。 
7.采用新型非色散光学系统，大幅度提高测试灵敏度，并使得仪器结构简单紧凑，操作维修更加方便。 

三种土壤标样中各元素测得含量及回收率