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土壤全氮的测定方法 (开氏法 )

2019.1.10
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zhaochenxu

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土壤是作物氮素营养的主要来源,土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类, 其中95%以上为有机态氮,主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。小分子的氨基酸可直接被植物吸收,有机态氮必须经过矿化作用转化为铵,才能被作物吸收,属于缓效氮。

开氏法 
近百年来,许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进,提出了许多新方法,主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法,此法容易掌握,测定结果稳定,准确率较高。 
开氏法测氮的原理为:在盐类和催化剂的参与下,用浓硫酸消煮,使有机氮分解为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括硝态氮)。含有硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化为铵态氮。其中硫酸钾在消煮过程中可提高硫酸沸点,硫酸铜起催化作用,以加速有机氮的转化。硒粉是高效催化剂,可缩短转化时间。但此法操作繁琐,测定一个样品大约需要40~60min,不适合大批量样品分析,也不适合处理固定态氮和硝态氮含量较高的土壤。

土壤肥力测定仪法 
样品预处理。土壤样品去除草根、石块后放于塑料薄膜上,自然风干,四分法研磨后过0.15mm筛备用。 
样品分析。样品分析采用土壤肥力仪和TOC仪测定法。 
准确称取0.50g土样置于50ml三角瓶中,滴加水湿润,加3ml浓H2SO4和数滴双氧水,架弯颈小漏斗,电炉加热至H2SO4回流,待土样变灰白,取下三角瓶,冷却。将土样全部移入50ml容量瓶,加水定容后澄清。 
取5ml澄清液至50ml容量瓶,加3ml10mol/lNaOH,使溶液 pH 值≥12,再加水定容摇匀。取出约30ml溶液用氨敏电极测定全氮;同时用TOC仪测定样品溶液全氮含量。以上测定过程重复5次。


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