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土壤全钾测定方法详解

2019.1.10
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zhaochenxu

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    土壤全钾的测定是用氢氧化钠(NaOH)熔解,火焰光度法。原理是用NaOH熔融土壤使其增加盐基成分.促进硅酸盐的分解,以利于各种元素的溶解。样品经碱熔后,使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物。用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续,稀释后即可直接用火焰光度法测定。具体操作步骤如下;
(1)待测液制备。称取烘干士样(100目)约O.2500 g于银或镍坩埚底部,用无水洒精稍湿润样品,然后加固体NaoH2.0g,平铺于土样的表面。暂放在大干燥器中,以防吸湿。
   将坩埚加盖留一小缝放在高温电炉内,先以低温加热.然后逐渐升高温度至450"C(这样可以避免坩埚内的NaOH和样品溢出),保持此温度15 min,熔融完毕。如在普遍电炉上加热时则待熔融物全部髂成流体时。摇动坩埚然后开始计算时间.15 min后熔融物呈均匀流体时。即可停止加热,转动坩蜗,使熔融物均匀地附在坩埚壁上。
   将坩埚冷却后,加入10 mL水,加热至80℃左右.待熔块溶解后.再煮5 min,转入50 mI容量瓶中。然后用少量0.2mol L。H2S04溶液清洗数次,一起倒八容量瓶内,使总体积至约40mL,再加HCL(1:1)溶液5滴和H2S04(1:3)溶液5 mL,用水定容,过滤。此待测液可供磷和钾的测定用。
(2)测定。吸取待测液5.00或lO.00mL于50mL容量瓶中(K的浓度控制在10~30 ugmL),用水定容,直接在火焰光度计上测定。记录检流计的读数,然后从工作曲线上查得特测液的K浓度(ug•mL-1)。注意在测定完毕之后,用蒸馏水在喷雾器下继续喷雾5 min,洗去多余的盐或酸。使喷雾器保持良好的使用状态。
(3)标准曲线的绘制。将配制的钾标准系列溶液,以浓度zui大的一个定到火焰光度计上检流计的满度(100),然后从稀到浓依序进行测定,记录检流计的读数。以检流计读数为纵坐标,ugml-1K为横坐标,绘制标准曲线圈。

(4)结果计算如下图所示:


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