实验概要
本实验建立了固相萃取(SPE)高效液相色谱(HVLC)检测水环境中痕量藻毒素的分析方法，并用于实际样品分析。该法具有操作简便，灵敏度高的特点，适合水质监测部门应用。同时，与酶联免疫法相比，在定性和定量上更加可靠，可推广进行水中藻毒素含量的检测。
主要试剂
徽囊藻毒素标样为MC-LR，MC-RR(Sigma公司)，三氟乙酸(化学纯)，甲醇(色谱纯)，双蒸水。
主要设备
LC-890A型高效液相色谱仪，配有S-3702型紫外可见光检测器，LC-850型柱室恒温箱；色谱数据工作站，Hypersil BDS C18分析色谱柱(4．6×250mm，5／um)，C18保护预柱，C18固相萃取柱(100 g／L)。
RE-52A型旋转蒸发器，250mL杯式滤器，0．45um混合纤维素酯微孔滤膜和0．45um针头过滤器。
实验步骤
1. 色谱分析条件
流动相为含0．1％-氟乙酸的水溶液：甲醇=30：70(V／V)，流速1 ml/min，进样量l0 uL，色谱柱恒温箱设为25℃，紫外检测波长为238nm，实验依据保留时间定性，外标法定量。
2. 储备液和标准液配制
分别将0．500mg微囊藻标准品溶于2．00ml甲醇中，作为储备液。用前再以甲醇稀释配制成标准系列。
3. 样品制备
1) 取水样500 mL，于杯式滤器中经0．45um滤膜减压过滤。滤液中加10ml甲醇调节后过C18反相固相萃取柱。C18反相固相萃取柱用前以10 mL甲醇活化并用加mL双蒸水调整。
2) 将水样以5-10mL／min的流速流过固相萃取柱进行富集浓缩。
3) 装样完毕后，用5％甲醇水溶液lOml淋洗以净化样品，待固相萃取柱吹干后，以4 mL甲醇将微囊藻毒素洗脱并经针头过滤器过滤后收集于浓缩瓶内。洗脱液用旋转蒸发器蒸发至0．2-0．5mL，氮气吹干后于-20℃冷冻保存。分析前用甲醇溶解，定容为0．20ml。
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