固相萃取（SPE）有三个重要的过程：首先，样品通过吸附床，样品中的分析物被固体吸附剂完全萃取出来；其次，使用一种溶剂将干扰组分从吸附剂中洗脱下来；最后，使用另一种溶剂将分析物从吸附剂上洗脱下来，得到的溶液再进行蒸发、浓缩等。固相微萃取（SPME）是利用平衡萃取和选择性吸附的原理将分析物从样品体系中转移到萃取涂层上。第一步是将萃取涂层置于样品中，由于选择性涂层对分析物有极强的亲和性，因而分析物被有选择性的萃取；第二步将纤维涂层上萃取的物质直接在分析仪器中解吸。这中间不需要清洗的步骤。
两者的区别首先体现在吸附剂/萃取涂层的选择性上，固相萃取着重于吸附剂的高容量以避免样品穿透，固相微萃取着重于涂层的选择性；其次，固相萃取吸附剂的量较大，会吸附大量非目标分析物且洗脱时候分析物会难以避免损失，固相微萃取由于是萃取涂层，非目标化合物通常不会被大量富集；再者，固相萃取的吸附剂需要将待测物洗脱、浓缩之后进行分析，固相微萃取则可以直接对萃取涂层上的待测物进行分析。
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