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食品中铅、镉重金属污染物检测前处理方法(二)

2019.7.22
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

5. 样品保存

 采样容器要求:

    采样容器根据检验项目选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。器具和容器类要先用洗涤剂洗涤干净,然后用硝酸(1+1)浸泡过夜,最后用蒸馏水冲洗晾干备用。

食品重金属污染物监测大多是新鲜样品,容易腐败变质,应及时处理。固体不应冻结成块,液体不分层。

6. 样品的前处理

  有些样品的检测项目在测定前对其进行分析前处理比较费时,操作过程十分繁琐,技术要求高,直接影响测定结果。这就要求我们对样品的前处理应加以特别重视,对不同的样品及测定项目的不同,应选择适当的处理方法以满足测定要求。

 1)蔬菜、水果类:

将样品用清水洗去异物泥土后,自然晾干,取可食部分约500克磨碎混匀或匀浆。

 2)肉类:取250-500克瘦肉,磨碎制成匀浆。

 3)鱼类、海产品类:去头、内脏、鱼鳞,取可食肉约100g,磨碎或匀浆。

 4)蛋类:取5-8枚鲜鸡蛋,去壳后,搅匀备用。

 5)奶类:摇匀后直接取样。

 6)大米:取可食部分约200g,用食品加工机磨碎混匀。

  食品重金属污染物监测样品都是直接在市场采集,复杂多样,要经过一定的处理才能开始检测。新鲜样品,应及时处理。固体不应冻结成块,液体不分层。为了减少污染,保证检测数据准确可靠,样品的处理过程尽可能简单、时间也尽量短。

6.1. 样品称样量确定

  为了检测数据的准确可靠,应根据仪器的灵敏度及采用的检测方法等具体情况确定样品称样量。

6.2. 样品的消化

  按GB 5009.12-2010操作。固体样品约称取0.53g,液体样品约称取5.0g于50mL三角烧瓶中,加入10mL硝酸,0.5mL高氯酸,放置片刻,于电热板上小火缓缓加热,待作用缓和再升高温度加热消化至样品有机物质分解完全。再加大火力至产生白烟,待瓶口白烟冒尽后,瓶内液体再产生白烟为消化完全。(期间若样品炭化变黑,补加少量硝酸)。消化液应澄清无色或微带黄色,最后约剩0.5mL液体,放冷。用去离子水把消化液转移至25.0mL比色管中定容。

  为了降低样品空白值混酸应配成约(高氯酸+硝酸 1+9)。同时取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液按同一方法做试剂空白试验。

  1)所使用的试剂均为优级纯,水为双蒸馏去离子水;

  2)当使用硝酸-高氯酸混合,应注意控制温度,保持消化液23mL,不要消化至干,否则可能发生轻微爆炸;

  3)混酸浓度大概为9+1较为合适,比较有效安全.消解过程既要使样品消解完全,又要避免损失和污染;

  4)含低级醇类样品,消解前要先加热挥发醇类,否则发生剧烈反应,甚至爆炸;

  5)消化至溶液无色透明或微微带有黄绿色,如样品液颜色变棕黑色,应补加硝酸,直到冒出白烟,此时消解完全;

  6)上石墨炉样品消化时最好不用硫酸;

  7)消化时每批样带3个以上空白。


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