分析测试百科网

搜索

喜欢作者

微信支付微信支付
×

重点农业检测技术(一)

2019.9.11
头像

王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

目前农产品的质量安全是广大人民群众关注的热点,对农产品农药残留检测和监控,能够确保农产品质量安全。现将农药残留分析技术作一简单介绍,目的是让读者对农业检测体系的建设有一个感性认识。目前农药残留分析技术正向着快速自动化、简便通用化、精确化方向发展,以适应大样本、低含量农药残留分析的要求。但现有方法专用性较强,至今还没有一种方法能够分析样品中所有的农药残留组分。现有的农药残留检测技术按其原理可分生物法和理化法两大类,按其检测速度还可分常规法和快速法两大类。

1.生物测定技术

利用生物的生理生化反应来判断农药残留及其污染情况,如用实验室饲育的敏感性家蝇为测定材料,以其接触待测样品后的中毒程度来表示该样品的含毒程度(杀虫剂残留);用发光细菌作材料,以其体内荧光素产生的荧光受农药影响而减弱的程度来指示农药残留;以稻瘟病菌生长受抑制的程度来检测杀菌剂残留;以玉米根长受抑制的程度来检测土壤中磺酰脲类除草剂残留。采用生物测定技术检测农药残留,无需对样品进行前处理,或前处理比较简单快速,但对供试生物要求较高,测定结果不能确定农药品种,并且可能出现假阳性或假阴性情况。因此生物测定技术有时被作为快速检验方法在农产品中毒或在现场使用。

2.理化分析技术

利用农药本身的化学性质或结构特点进行农药残留检测。又分仪器检测法、常规化学分析法及快速检测法。

(1)仪器检测法

根据农药理化性质,利用仪器进行农药残留的精确分析,如气象色谱和液相色谱是农药残留分析的最常用方法。此类方法不仅可以定性测定农药品种,而且可以精确定量检测农药残留量,灵敏度高,一般的仲裁方法或标准方法均需采用此法。但采用仪器检测法进行农药残留分析时,为避免干扰物质的影响,需对试样进行处理,费时费试剂,同时需要大型昂贵仪器(价格一般在10万元以上),检测所需时间较长,故此方法只局限于实验室使用。

①色谱法(层析法)

利用不同物质在固定相和流动相中分布的差异,使固定相对各组分的保留作用不同,产生差速迁移而使混合物得到分离,是农药残留分析最常用方法。样品前处理操作复杂(需用大量有机溶剂),一般包括样品的提取、净化、浓缩等步骤,其目的是尽可能除去杂质,以减少干扰,并避免杂质对仪器的污染。前处理方法有索氏提取、液一液分配( LLP)法、共沸蒸馏法、固相萃取( SPE)法、凝胶渗透色谱法(GPC)和超临界液体萃取法(SFE)等。

气相色谱是( GC)以气体为流动相,用于挥发性农药的检测,具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快和应用范围广等特点。气相色谱又分填充柱和毛细管柱两类,可分别进行单成分和多组分分析。气相色谱法进行农药残留分析,需要配备检测器,如电子捕获检测器( ECD)、火焰光度检测器(FPD)、火焰离子化检测器(FID)、热导池检测器(TCD)等。

液相色谱是( LC)以液体为流动相,尤其是目前高效液相色谱法(HPLC)取代了经典液相色谱法,由于使用高压泵、高灵敏度检测器和新型固定相,实现自动化操作,从而提高了柱效率、降低了检测限、缩短了分析周期,灵敏度高(最小检测量可达10pg),常用于半挥发性、非挥发性、极性以及热不稳定性的农药残留分析。

超临界液体色谱( SFC)以超临界液体为流动相,适用于非极性或弱极性农药残留分析。近年来发展起来的毛细管超临界液体色谱( CSFC),既克服了气相和液相色谱的不足,又保留了它们的优点。

②质谱法( MS)

质谱仪与气相或液相色谱仪或超临界液体色谱仪联用,更适用于农作物样品的农药残留检测,不仅可以精确定量测定,而且可以对未知样品进行定性检测,确定残留农药品种。

③毛细管电泳法(CE)

80年代后才发展起来,非常适合于一些难以用传统色谱法分离的离子化样品的分离和分析,具有高效、快速、微量、易于自动化等特点,也可与质谱法联用。


互联网
文章推荐