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化妆品常用防腐剂特点以及其检测方法

2019.9.21
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

  中国《化妆品卫生标准》(87年版)中对66种防腐剂在化妆品组分中的含量和种类及条件做了相应的规定,化妆品常用及其特征见下表:

名 称

作 用 范 围

使用浓度

最佳pH

对皮肤刺激性

对羟基苯甲酸(甲、乙、丙、丁)酯(尼泊金酯)

主要抗真菌和革兰氏阳性细菌,对假单胞菌的作用差

<0.1%

≈8.0

苯甲醇

抗细菌

1.0%~3.0%

>5

一般

对氯间二甲酚

抗细菌、真菌和酵母

0.2%~0.8%

4~9

一般

苯氧基乙醇

作用范围广,对革兰氏阴性菌特别有效

0.5%~2.0%

pH值容限广

一般

布罗波尔(Bronopol)

对革兰氏阴、阳性菌均有效

0.01%~0.05%

4~8

季胺-15(Dowicil 200)

对革兰氏阴、阳性菌均有效

0.1%~0.2%

4~10

咪唑烷基脲(杰马115,Germall 115)

对革兰氏阴、阳性菌均有效(包括绿脓杆菌)

0.1%~0.5%

4~9

脱氢醋酸

抗细菌、酵母、真菌

0.02%~0.2%

5~6.5

一般

山梨酸

抗霉菌和酵母

0.03%~0.10%

2.5~6.0

卡松(凯松)

对细菌、真菌和酵母均有效

0.003%~0.1%

1~9

一般

甘油单月桂酸酯

抗革兰氏阳性菌、酵母菌、真菌和包有类酯的病毒

0.1%~1.0%

<6.0~>7.5

一般

重氮烷基脲

对假单胞菌、细菌、霉菌、酵母菌及变异革兰氏阴性菌均有效

0.03%~0.3%

3~9

羟甲基海因

使用范围广,对酵母菌不太有效

0.25%

4.5~9.5

一般

二羟甲基二甲基海因

使用范围广,对酵母菌不太有效

0.15%~0.4%

3~9

一般

  化妆品防腐剂常规检测方法

    HPLC法防腐剂测定方法主要有分光光度法,滴定法,气相色谱法,薄层色谱法和高效液相色谱法,这些方法都具有定的局限性.由于大多数防腐剂都具有紫外吸收的特性..因此,HPLC法在此领域应用较为广泛.采用HPLC法测定对羟基苯甲酸酯类(尼泊金酯类),苯甲醇,苯甲酸,卡松,IPBC化妆品中常用防腐剂,具有检出限低,分析灵敏度高,可同时分离检测多种防腐剂等优点.

  FPD-GC法卡松是CIT和MIT的混合物,《化妆品卫生规范》中卡松的测定方法是HPLC,但通过实验证明,HPLC法的灵敏度较难满足其限量的要求(最大容许浓度为0.0015%).GC测定卡松要优于HPLC.气相色谱FPD检测器是对含硫磷物质有响应的特舁性检测器.利用卡松分子中含硫的特性,采用FPD-GC法检测化妆品中的卡松,方法灵敏度得到大大提高,FPD-GC法的检出浓度为0.75}—g/g,而HPLC法的检出浓度为4}~g/g.同时由于FPD检测器只对含S成分有响应,样品基质对测定干扰相对HPLC法要小,因此,在对卡松定性和定量方面,FPD-GC法比HPLC法具有较大的优越性.样品中所有卡松的检出均是由FPD-GC法测得.

  FID-GC法IPBC是氨基酸类衍生物,是一种较为新型的化妆品用防腐剂.我国《化妆品卫生规范》已将IPBC纳入限用防腐剂,我省也有不少厂家将IPBC与双咪唑烷基脲复配使用,但目前国内尚未有相应检测方法.采用FID.GC法测定化妆品中IPBC,最低检出浓度为1.8}~g/g,最低定量浓度为6g/g.线性范围在O-lOOg/ml内,峰面积与样品浓度呈良好线性关系,相关系数>0.995.为验证实验结果的可靠性,利用气相色谱一质谱联用仪进一步确证.有7份样品检出IPBC,使用浓度范围在0.014%- 0.083%.


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