1 前言
此方法由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所研发,主要针对现目前国家农产品质量安全例行监测涉及的68种农药及其代谢物。
此方法较2018年例行监测参数增加了环丙氨嗪、甲霜灵、霜霉威、多效唑、氯吡脲、氯虫苯甲酰胺、虫酰肼、吡唑醚菌酯、氯菊酯、醚菊酯10种农药,样品处理操作更简便、分析效率更高,能够快速分析测定水果蔬菜样品中的农药及其代谢物残留,对于分析发现的阳性样品则可以按要求用标准方法做二次定量确证。同时增加了附带QUICLEAR多功能针式过滤器和平行研磨仪使用方法的视频,方便用户高效快速的完成样品粉碎制备及提取净化前处理。
2 范围
此方法适用于水果蔬菜中68种农药及其11种代谢物残留量的液相色谱-串联质谱和气相色谱-串联质谱快速测定。
此方法对68种农药及其11种代谢物的回收率为60-120%,定量限为1-10ug/kg。
3 方法原理
用1%乙酸乙腈或乙腈提取,基于QuEChERS的多功能针式过滤器(MFF)快速净化,液相色谱-串联质谱结合气相色谱-串联质谱测定,采用基质匹配标样以外标法定量。
4 试剂与材料
4.1 乙腈:99.9%,色谱纯。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 乙酸:>99.5%,分析纯。
4.4 甲酸铵:色谱纯。
4.5 氯化钠:≥99.5%,分析纯。
4.6 提取盐包:QUICLEAR前处理产品
AOAC方法:内含6g无水硫酸镁,1.5g乙酸钠。
EN方法:内含4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸三钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠倍半水合物。
4.7 1%乙酸乙腈溶液:取5mL乙酸(4.3),用乙腈(4.1)稀释至500mL。
4.8 5mM甲酸铵甲醇溶液:称取157.65mg甲酸铵(4.4),用甲醇(4.2)溶解至500mL。
4.9 5mM甲酸铵水溶液:称取157.65mg甲酸铵(4.4),用水溶解至500mL。
4.10 农药及代谢物混合标准溶液:56种LC-MS/MS检测农药混合标准溶液,23种GC-MS/MS检测农药混合标准溶液,浓度均为100.0mg/L,-20℃以下保存。
4.11 混合标准工作溶液:精密量取100.0mg/L的56种和23种农药及代谢物混合标准溶液(4.10),用乙腈(4.1)分别稀释至10mg/L。
5 仪器和设备
5.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)
5.2 气相色谱-串联质谱仪:配有电子轰击电离源(EI)
5.3 天平:感量0.01g。
5.4 分析天平:感量0.00001g。
5.5 涡旋仪。
5.6 离心机:>转速4000r/min。
5.7 一次性注射器:2mL。
5.8 多功能针式过滤器:
AOAC方法:
内含150mgMgSO4、50mgPSA、50mgC18的净化吸附剂,滤膜孔径0.22μm。(产品号:F-QuEChERS-AOAC3202)。
EN方法:
内含150mgMgSO4、25mgPSA、25mgC18的净化吸附剂,滤膜孔径0.22μm。(产品号:F-QuEChERS-EN3102)。
6 采样和试样制备
参照相关标准方法用粉碎研磨仪将水果蔬菜样品均质制备(参考QUICLEARE0301平行研磨仪)。