分析测试百科网

搜索

喜欢作者

微信支付微信支付
×

原子吸收光谱和ICP光谱比较

2019.10.17
头像

liupan1991

致力于为分析测试行业奉献终身

原子吸收光谱法和原子发射光谱法都属于原子光谱分析技术。不同之处在于原子发射光谱分析技术是通过测量被测元素的发射谱线的波长与强度进行定性与定量分析的一种原子光谱技术;而原子吸收光谱则是依据被测元素对锐线光源的吸收程度进行定量分析的一种原子光谱技术。下面对两种技术简单进行分别介绍。

 

第一部分  原子吸收光谱法

原子吸收光谱法(AAS),也称作原子吸收分光光度法(AAS),是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。

 

一、原子吸收光谱分析的特点及其应用

1、原子吸收光谱法的特点

原子吸收光谱分析法的优点是:

1)检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达10-9gppm级),石墨炉原子吸收法更高,可达ppb级。

2)测量精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对偏差可小于1%,测量精度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的测量精度一般为3-5%

3)选择性强,简便、快速。由于其采用銳线光源,样品不需要经繁琐的分离,可在同一溶液中直接测定多种元素,测定一个元素只需要数分钟,分析操作简便、迅速。

4)抗干扰能力强。原子吸收线数目少,光谱干扰少,一般不存在共存元素的光谱重叠干扰。

5)应用范围广。可测60多种元素;既能用于微量分析又能用于超微量分析。另外,还可用间接的方法测定非金属元素和有机化合物。

6)用样量少。火焰原子吸收光谱测定的进样量为3~6mL·min-1,采用微量进样时可少至10~50μL。石墨炉原子吸收光谱测定的液体进样为10~20μL,固体进样量为毫克量级,需要的样品量极少。

7)仪器设备相对比较简单,操作简便,易于掌握。

 

2、原子吸收光谱分析法的应用

原子吸收光谱分析法主要用于金属元素的测定,已广泛应用于矿物、金属、陶瓷、水泥、化工产品、土壤、食品、血液、生物体、环境污染物等试样中的金属元素的测定中。


此外,利用间接原子吸收光谱法还可以进行一些非金属元素等的测定。如共振吸收线位于短波紫外区的元素,如FClBrISPNAsSeHg等;用直接原子吸收光谱法测定灵敏度很低的难熔高温元素,如BBeZrFNbTaWUTh以及稀土元素等以及不能直接测定的阴离子和有机化合物。

采用原子吸收光谱分析法还可以测定元素形态,主要通过化学法、氢化物发生法和色谱-原子吸收光谱联用法实现。


二、原子吸收光谱法的基本原理

从光源发射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,吸收程度与被测元素的含量成正比。所以,可以根据测得的吸光度求得试样中被测元素的含量。


三、原子吸收光谱仪的基本构造

原子吸收分光光度计分为单光束型和双光束型。其结构可分为五个部分:光源、原子化器、光学系统、检测系统与数据处理系统。


3.1光源

为测出待测元素的峰值吸收,须采用锐线光源,应满足以下一些要求:辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源,属于辉光放电气体光源。


空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极(钨、钛或锆棒),密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。


当在两极之间施加几百伏的高压,两极之间会产生放电,电子将从空心阴极内壁射向阳极,并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离,带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下,向阴极内壁猛烈地轰击,使阴极表面的金属原子溅射出来,而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发,于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。


空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高,内充气体也必须为高纯,以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。


空心阴极灯的操作参数是灯电流,灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。


通常情况下,空心阴极灯在使用前需预热10~15min


3.2 原子化系统

原子吸收光谱中常用的原子化技术是:火焰原子化和电热原子化。此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。

3.2.1火焰原子化系统——火焰原子化器

火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。目前主要使用的是预混合型燃烧器。

3.2.2 电热原子化系统——石墨炉原子化器

非火焰原子化器中适用最广的是管式石墨炉原子化器。组成部分为:石墨管、炉体、电源。样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上,用电加热至高温实现原子化。


3.3光学系统

光学系统为光谱仪的心脏,一般由外光路与单色器组成。


外光路可以分为单光束与双光束。单光束系统中,来自光源的光只穿过原子化器,它的优点,能量损失小,灵敏度高,但不能克服由于光源的不稳定而引起的基线漂移。

传统双光束系统采用斩光器将来自光源的光分为样品光束与参比光束,补偿了基线漂移,但能量损失大。


单色器置于原子化器之后,这样可将空心阴极灯阴极材料的杂质发出的谱线、惰性气体发出的谱线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开并防止光电管疲劳。

由于锐线光源的谱线简单,故对单色器的色散率要求不高(线色散率为10-30Å/mm)

 

3.4 检测系统与数据处理系统

检测系统包括检测器、放大器、对数转换器及显示装置等。光电倍增管是原子吸收光谱仪的主要检测器,要求在180-900nm测定波长内具有较高的灵敏度,并且暗电流小。目前通过计算机软件控制的原子吸收光谱仪具有很强的数据处理能力。

互联网
仪器推荐
文章推荐