摘要: 首次建立了1 种用C16_MCM_41 介孔复合材料作纤维涂层的固相微萃取(SPME) 与高效液相色谱(HPLC) 联用, 测定环境水样中痕量蒽的方法; 对SPME 的实验条件, 如萃取和解吸时间、萃取温度、搅拌速度以及离子强度等进行了优化; 方法的线性范围为0. 018~ 71. 2 Lg# L- 1, 检出限为5. 9 ng # L- 1( S/N= 3) , 相对标准偏差为0. 033%( RSD, n= 7) ; 该法体现了SPME 在样品前处理过程中的快速、灵敏、简单和无溶剂的特点。

    固相微萃取( SPME) 是由Pawlisayn [ 1 ] 在1990 年提出的一种新型的无溶剂样品处理技术, 它具有萃取过程简便快捷, 溶剂用量少或是不需要溶剂的优点。多环芳烃( PAH) 类化合物是环境中普遍存在的污染物, 具有潜在的致癌性, 诱导有机体突变及有毒性。在环境基质中此类化合物的分析监测一直是分析化学和环境保护领域一个重要的课题。由于PAH 的半挥发性和不挥发性, 它更适合用HPLC 进行分离测定。所以1995 年Chen 等[ 2 ] 首次将SPME 与HPLC 联用时就以一系列稠环芳烃为对象, 定性考察了新接口的可行性。后来NegrÃo 等人[ 3 ]用SPME_HPLC 分析检测了水样中的6 种PAH,达到了1 Lg# L- 1 的检出限。
    在已有测定PAH 的SPME 装置中, 都是以PDMS( 聚二甲基硅氧烷) 为萃取涂层, 本文首次尝试将C16_MCM_41 介孔复合材料作为SPME 涂层, 并与HPLC联用, 对环境样品中的蒽进行了萃取测定, 优化了实验条件, 并考察了该方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等。实验结果表明, 用C16_MCM_41 作涂层获得了更好的重现性和更低的检出限, 且涂层材料为实验室自己合成, 降低了实验费用。