摘要: 研究了固相微萃取(SPME) / 高效液相色谱(HPLC) 联用测定环境中痕量邻苯二甲酸酯的分析方法。比较了5 种不同类型涂层对5 种邻苯二甲酸酯的萃取效果, 采用3 因素3 水平正交实验设计对SPME的条件如萃取时间, 离子强度, 解吸时间等进行了优化。SPME 优化的条件为: 65μm聚二甲基硅烷/ 乙烯苯(PDMS/ DVB) 涂层,室温, 搅拌速率1 100 r/ min , 萃取时间30 min , 纯乙腈解吸, 解吸时间2 min。HPLC的条件: C18 反相色谱柱, 乙腈- 水(体积比60 ∶40) 梯度淋洗, 流速1 mL/ min , 紫外检测波长228 nm。方法的线性范围为0. 50～80. 00μg/ L ,检出限为0. 11～2. 20μg/ L , 相对标准偏差( n = 6) 为2. 5%～9. 6 %。用于自来水、凉开水和雨水等实际水样的分析, 回收率为82 %～128 %。
邻苯二甲酸酯是农药载体、驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去泡剂的生产原料, 在家具、汽车、电线电缆、服装等行业也有广泛的应用。由于邻苯二甲酸酯的大量使用对生态环境造成了污染。邻苯二甲酸酯具急毒性和致畸、致突变性, 甚至还有致癌活性[ 1 ] , 因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。目前, 关于环境中邻苯二甲酸酯预富集方法有液- 液萃取、固相萃取、索氏提取和超声提取,超临界流体萃取[ 2 ]、微波辅助萃取[ 3 ] 和固相微萃取[ 4～ 6 ](SPME) 。Kelly 等[ 4 ] 用SPME/ HPLC联用比较了4 种涂层富集水溶液中邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 的效果, Penalver 等[ 5 ] 用SPME/ GC - MS 联用分析了水样中6 种邻苯二甲酸酯和1 种乙二酸酯。刘振岭等[ 6 ] 采用自制的聚硅氧烷/ 富勒烯聚二甲基硅氧烷涂层,顶空SPME 富集水中5 种邻苯二甲酸酯, 其选择性优于商用的SPME 涂层。本文建立了SPME/ HPLC 联用测定环境水样中痕量邻苯二甲酸酯的分析方法, 比较了5 种商用涂层对水样中5 种邻苯二甲酸酯的萃取效果, 采用正交实验优化了SPME 条件, 并用于实际样品的分析。
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