摘要：试验了家用微波炉消解、快速测定污水中COD的方法， 讨论了消解功率、消解时间、Cl-干扰等因素对测定的影响， 确定了最佳试验条件。当消解功率为850 W、消解时间为5 min时， 方法精密度和准确度良好， RSD≤ 5.3%， 加标回收率为100% ～ 102%， 与标准回流法测定结果的相对误差<5%。
化学需氧量（COD）是水质监测的主要项目之一。目前国际上广泛采用重铬酸钾加热回流法作为标准方法测定污水中的COD， 该法需在常压下加热回流消解2 h， 操作繁琐耗时。微波消解具有加热快、升温高、消解能力强、避免挥发损失和样品污染等优点[ 1] 。今利用微波加热技术， 用聚四氟乙烯生料带密封容器， 在家用微波炉内消解样品，方法简便实用， 提高了分析效率。
1.1主要仪器与试剂
T120 型惠而浦家用微波炉；超纯水系统（EIGA）（Purelaboption-S7/15）；变阻电炉。
邻苯二甲酸氢钾[ KC8 H5O4 ] 标准溶液：COD质量浓度为150 mg/L和300 mg/L[ 2] ；0.1 mol/L硫酸亚铁铵[ （NH4 ）2 Fe（SO4 ）2 · H2 O] 标准溶液；0.25 mol/L重铬酸钾（K2 CrO7 ）标准溶液；10 g/L硫酸-硫酸银（H2 SO4 -Ag2SO4）溶液；试亚铁灵指示剂。以上试剂均为分析纯， 用蒸馏水配制。
1.2试验方法
取10 mL水样于100 mL锥形瓶中， 用蒸馏水为空白， 加入0.20 gHgSO4 ， 摇匀， 加入0.25 moL/LK2CrO7 标准溶液5.00 mL， 再缓慢加入15.0 mLH2 SO4 -Ag2 SO4 溶液， 轻摇使之均匀， 用生料带密封瓶口， 橡皮筋系紧， 置于微波炉内转盘上消解。消解完毕， 取出锥形瓶， 冷却至室温， 去掉生料带，沿锥形瓶内壁加入30 mL蒸馏水， 再加入3滴试亚铁灵指示剂， 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由黄经蓝绿变为红褐色， 记录所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积， 计算结果。
2.1消解功率对测定的影响
微波消解采用频率为2 450 MHz的电磁波能量来加热反应液， 在高频微波能的作用下， 反应液分子会产生高速摩擦运动， 温度迅速升高。此外采用密封方式消解， 使密闭容器内压力高于101.325 kPa， 因而缩短了消解时间[ 4] 。然而， 采用不同的微波功率， 从开始加热至氧化完全所需的时间也不同。功率太低， 所需反应时间较长， 消解也不完全[ 5] ；功率太高， 长时间消解会使锥形瓶内压力过大， 导致生料带破裂， 试验失败。
考察了不同消解功率（400 W、600 W、850 W）对150 mg/L和300 mg/LCOD标样测定结果的影响， 结果表明， 随着微波功率的增大， 水样的消解效率逐步提高；当消解功率为850 W时， 标样的测定值分别为152 mg/L和296 mg/L， 最接近标准值。该试验选择消解功率为850 W。
2.2消解时间对测定的影响
消解时间的长短对水样测定的影响很大。在消解功率为850 W的条件下， 分别对150 mg/L和300 mg/L COD标样消解2 min、3 min、4 min、5 min、6 min、7 min、8 min， 结果表明， COD测定值随着消解时间的延长而升高；当消解时间为5 min时， 测定值分别为149 mg/L和297 mg/L， 最接近标准值；消解时间再延长会使测定结果高于标准值。该试验选择消解时间为5 min。
2.3Cl-的影响
Cl-的干扰表现为Cl-氧化， 影响测定结果。在150 mg/L和300 mg/LCOD标样中加入不同质量浓度的Cl-后， 分别采用微波消解法和标准回流法测定， 结果见表1。
由表1可知， 当水样中Cl-质量浓度较低时，在10 mL水样中加入0.20 gHgSO4 可有效抑制Cl-的氧化；当水样中Cl-质量浓度较高时， 可将水样适当稀释后再测定。
2.4精密度与准确度试验
取镜湖水样平行测定6次， 均值为19.7 mg/L。在此水样中加入不同质量浓度的COD标准溶液作加标回收试验。
（1）通过试验， 确定了微波消解法测定COD的最佳条件为：消解功率850 W， 消解时间5 min。
（2）微波消解法测定污水中COD的精密度和准确度均符合监测分析方法的要求， 与标准回流法测定结果的相对误差<5%。
（3）采用微波消解法测定污水中的COD， 具有操作简单、消解速度快、结果准确、节约能源等优势， 适用于实验室评价水污染程度及批量污水COD测试， 具有一定的实际推广应用价值。
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