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重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)的注意事项

2021.12.09
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zhaoqisun

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①使用0.4 g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40 mg,如取用20.00 ml水样,即最高可络合2000 mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,保持硫酸汞:氯离子=10:1。若出现少氯化汞沉淀,并不影响测定。

②水样取用体积可在10.00~50.00 ml范围之间,但试剂用量及浓度需按表1进行相应调整,也可得到满意的结果。

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③对于化学需氧量小于50 mg/L的水样,应改用0.0250 mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

④水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/5~4/5为宜。

⑤用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176 g,所以溶解0.4251 g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中,转入1000 ml容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500 mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。

⑥CODCr的测定结果应保留一位有效数字。

⑦每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。标定方法亦可采用如下操作:于空白试验滴定结束后的溶液中,准确加入10.00 ml、0.2500 mol/L重铬酸钾溶液,混匀然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。

⑧回流冷凝管不能用软质乳胶管,否则容易老化、变形、冷却水不通畅。

⑨用手摸冷却水时不能有温感,否则测定结果偏低;滴定时不能激烈摇动锥形瓶,瓶内试液不能溅出水花,否则影响测定结果。



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