聚焦离子束系统知多少？

纳米科技是当今国际上的一个热点。纳米测量学在纳米科技中起着信息采集和分析的不可替代的重要作用，纳米加工是纳米尺度制造业的核心，发展纳米测量学和纳米加工的一个重要方法就是电子束，离子束技术。近年来发展起来的聚焦离子束纳米加工系统用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工，结合扫描电子显微镜实时观察，开辟了从大块材料制造纳米器件、进行纳米加工的新途径。已广泛用于半导体集成电路生产线，直接修补、加工集成电路，大大提高了生产率。

聚焦离子束(FIB)系统是在常规离子柬和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的。由于离子源的限制，早期的聚焦离子束系统应用非常有限，液态金属离子源的出现极大地促进了聚焦离子束系统的发展。目前聚焦离子束系统集微纳米尺度刻蚀、注入、沉积、材料改性和半导体加工等功能于一体，在纳米科技领域起到越来越重要的作用。

聚焦离子束与常规离子束对材料和器件的加工机理相同心-，都是通过离子柬轰击样品表面来实现加工，所以二者的应用领域也基本相同。常规离子束加工系统通常将从离子源抽取的离子束直接轰击样品，尽管有些系统添加了对离子柬进行质量分析和聚焦装置，但相对比较简单，离子束斑直径比较大，一般为几毫米到几十厘米，束流密度较低，加工时必须采用掩模处理。在聚焦离子束加工系统中，来自离子源的离子束经过加速、质量分析、整形等处理后，聚焦在样品表面，离子束斑直径目前已可达到几个纳米，其加工方式为将高能离子束聚焦在样品表面逐点轰击，可通过计算机控制束扫描器和消隐组件来加工特定的图案。

1聚焦离子束系统的结构及工作原理

聚焦离子束系统是用聚焦离子束代替扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)中所用的质量很小的电子作为仪器光源的显微分析加工系统。图1给出了聚焦离子束系统的结构示意图。在离子柱顶端的液态离子源上加一强电场来抽取带正电荷的离子，通过位于柱体中的静电透镜、可控的四极／A极偏转装置，将离子束聚焦并在样品上扫描，收集离子柬轰击样品产生的二次电子和二次离子，获得聚焦离子束显微图像。为避免离子束受周围气体分子的影响，金属腔体和离子泵系统保证离子柱在高真空条件下(10^-5Pa～10^-6Pa)工作。样品室中装有一个五维可调样品架，以便对样品进行多方位的分析加工。

1．1离子柱

离子柱是聚焦离子束系统的核心，位于样品室的顶部，由液态离子源、聚焦、柬流限制、偏转装置及保护和校准部件等组成。由于液态离子源的电流较强，离子柬的能量色散较大，一般大于5 eV，因此，影响聚焦离子束系统分辨率的主要因素是离子束的色差。为了提高系统的分辨率，必须降低离子束柱体的色差，可通过对光学柱体的特殊设计来实现。离子束斑的最小直径随着限束孔大小的改变而改变，束流强度与孔的面积成正比；离子柬的直径和工作距离也有一定的关系，当工作距离加大时，束直径也随之增大；另一方面，束电压的下降也会导致束斑变大，因此，尽管离子柱可以在很大的加速电压范围内工作，而要达到高分辨率，则应适当提高加速电压和图1 聚焦离子束系统的结构示意图。减小工作距离。

1．2离子源

离子源为聚焦离子束系统提供稳定的、可聚焦的离子束，其尺寸大小直接影响聚焦离子束系统的分辨率。表征离子源的主要参数为亮度、源尺寸、稳定性和寿命等。目前聚焦离子束系统常用的是液态金属离子源，而气体场发射离子源则由于具有更高的亮度、更小的源尺寸等优点备受关注，如氦离子源等。

液态金属离子源主要有Ga、si、Be、Pd、As、sb、In等多种离子源，其尺寸可小至50 nm一100 nm，亮度高达106 A／(cm2·sr)，发射稳定，可满足微纳米尺度聚焦离子束加工的要求。液态金属离子源结构比较简单，在常温和10^-5Pa气压下就可工作，因而得到广泛应用，目前大多数商业聚焦离子束都采用液态金属离子源，其寿命已超过1 500 h。

除了Ga外，还有许多合金离子源，例如AuSi、AuSiB、PdAs、PdAsB、NiB、NiAs等，对于这些合金离子源系统№1，必须安装离子质量分析器。离子质量分析器用来选择所需要的离子，并阻挡不需要的离子。常用的有E x B离子质量分析器和磁离子质量分析器。由于E×B离子质量分析器结构小巧，且离子通过分析器后保持方向不变，因此在聚焦离子束系统上得到广泛应用。

聚焦离子束系统目前既有技术成熟的液态金属离子源，又有前景广阔的气体场发射离子源，源尺寸可小到l nm，H、He、O、Ne离子都可以作为气体场发射离子源，同时离子质量分析器的存在又加大了离子源选择的灵活性，使得诸多合金可以作为离子源；离子源的多样化使得聚焦离子束系统的功能和结构也呈现多样化，大大促进了聚焦离子束的发展。

1．3离子束控制系统与样品室

离子束控制系统包括限柬孑L、束消隐组件、四极/八级．极偏转等部件。离子束消隐组件(beam blanking assembly)包括消隐电极、束消隐和监测消隐电流的皮安(10^-12 A)电流计，其作用是使离予束偏离入射方向进入法拉第杯，以防止样品被离子柬持续剥蚀。四极、八极偏转系统在聚焦离子束和电子显微镜中用做扫描偏转器或消像散器。

样品室位于离子柱下方，包括样品台、探测器、气体注入系统等。聚焦离子束样品台与扫描电镜样品台结构相同，一般有茗、Y、=和绕z轴转动以及倾动的五个方向运动，由计算机通过鼠标、控制杆、键盘和预装的定位系统实现控制。为了提高聚焦离子束系统对样品进行微纳米加工的速度和可控性，在样品室增加了气体注入系统，在聚焦离子束对样品进行淀积或增强刻蚀等功能时可向样品表面注射特定的气体。气体注入系统主要由注射和控制两部分组成，一般在样品室上安装3个～5个注入喷嘴，控制装置用于设定各种样品材料所适宜的工作温度并配以安全装置确保在适宜的条件下开启气体注入阀门。

2聚焦离子束的应用

聚焦离子柬系统除具有扫描电子显微镜具有的成像功能外，由于离子较大的质量，经加速聚焦后还可对材料和器件进行刻蚀、沉积、离子注入等微纳加工，开辟了从大块材料制造纳米器件、进行纳米加工的新途径。

2．1离子束成像

聚焦离子束的成像原理与扫描电子显微镜基本相同，都是利用探测器接收激发出的二次电子来成像，不同之处是以聚焦离子束代替电子柬。聚焦离子柬轰击样品表面，激发出二次电子、中性原子、二次离子和光子等，收集这些信号，经处理显示样品的表面形貌。目前聚焦离子束系统的成像分辨率已达5 nm-10mm，尽管比扫描电子显微镜低，但聚焦离子束成像具有更真实反映材料表层详细形貌的优点。当用q离子轰击样品时，正电荷会优先积聚到绝缘区域或分立的导电区域，抑制二次电子的激发。因此样品上绝缘区域和分立的导体区域会在离子像上颜色较暗，而接地导体会亮些，这样就增加了离子成像的衬度。对于同种材料，离子束成像时，不同晶面的二次电子、二次离子产额有较大的差别，造成各晶面所形成不同衬度的图案。利用这一原理可以对多晶材料(如金属)薄膜的晶粒取向、晶界的分布和取向做出统计分析。不同材料对离子束成像的贡献差别也会很大。如果材料富含碳的氧化物，离子束成像时该区域亮度就高旧1，因此离子束比电子束在腐蚀材料或氧化物颗粒的成像分析方面具有明显的优势。

为达到高分辨率，需要制作更为精细的探针，并且探针与样品的作用区域要小。追求高分辨率的同时要保证成像质量，所以要激发出足够多的二次电子和离子。气体场发射离子源如H、He、0和Ne等的亮度达到10^9 A／(cm2sr)，源尺寸可小到1 nm，具有液态金属离子源等其它离子源难以达到的亮度高、虚拟尺寸小、能量色散小等优点，在纳米量级加工领域具有广阔的应用前景。但由于气体场发射离子源需要极高的真空，且工作在液氮低温环境，发射不够稳定，工作寿命较短，气体场发射离子显微术还处于研发阶段。最近，德国Zeiss公司报道推出氦离子显微镜，具有比扫描电子显微镜和液态金属聚焦离子束系统更优异的性能。与扫描电子显微镜相比，氦离子的亮度较高，波长较短，能聚焦成更小的探针；氦离子束穿透样品表层的深度比电子束浅的多，二次电子只能从样品表层被激发，因此反映的是表层信息。另外，氦离子束成像反映的样品表面形貌要比电子束成像更加准确。

2．2离子束刻蚀

离子束刻蚀可分为物理离子束刻蚀与反应离子柬刻蚀。用作离子源的金属元素的原子量往往较大(如镓的原子量为69．72，质量远远大于电子)，当高能离子束(常为几十keV)轰击样品时，其动量会传递给样品中的原子或分子，产生溅射效应。选择合适的离子束流，可以对不同材料的样品实施高速微区刻蚀。利用聚焦离子束可以对纳米级材料如氧化锌纳米带进行加工；还可以对微米量级尺寸的材料进行加工，如在光纤上刻蚀周期结构图案，如图2所示。

类似于集成电路工艺中的干法腐蚀，如将一些卤化物气体直接导向样品表面，在离子束的轰击下就可以实现增强刻蚀。其原理是用高能离子束将不活泼的卤化物气体分子变为活性原子、离子和自由基，这些活性基团与样品材料发生化学反应后的产物是挥发性的，当脱离样品表面时立即被真空系统抽走。这些腐蚀气体本身并不与样品材料发生作用，而由离子束将其离解后，才具有活性。这样，便可以对样品表面实施选择性的刻蚀(如可用氟化物气体腐蚀硅，氯化物气体腐蚀铅等)。反应离子刻蚀技术(增强刻蚀法)在刻蚀速率、材料的选择性、深孔侧壁的垂直性上都较物理离子束刻蚀有了大幅度的提高。

2．3离子束沉积薄膜

除了利用离子束的溅射作用实现刻蚀功能外，还可利用离子束的能量激发化学反应来沉积金属材料(如：Pt、w、si等)和非金属材料(如Si、Si02等)。离子束沉积工作原理如图3所示，h为气体注入系统与样品台的垂直距离，口为离子束与注入气体之间的夹角。在气体喷出口附近的局部范围产生约130 mPa的压强，在工件室的其它地方和离子光柱体中气压要低2个～3个数量级。通过气体注入系统将一些金属有机物气体(或含有si—O链的有机物气体)喷涂在样品上需要沉积的区域，当离子束

聚焦在该区域时，离子束能量使有机物发生分解，分解后的固体成分(如Pt或SiO2，)被淀积下来，而那些可挥发的有机成分则被真空系统抽走。

有关研究表明：在较低的离子束流下由于金属有机气体未被充分分解，因而沉积速率较低；随着离子束流的增大，分解效率逐渐增高，沉积速率也相应加快。在合适的束流下所有气体几乎被完全分解利用，此时，沉积速率达到最大值；若离子束流继续增大与气体反应后多余的柬流就会对已沉积好的区域产生溅射作用，反而使沉积速率逐渐减慢。因此，可以将集成电路上某一处的连线断开，或原来不相接的部分连接起来。通过改变电路走向的方法可以查找诊断电路的设计错误，并可以直接在芯片上进行修正。图4是GaN衬底上利用聚焦离子束沉积的SiO2，环形结构。

聚焦离子束的一个重要应用是可以无掩模注入离子。掩模注入是半导体领域的一项基本操作技术，利用聚焦离子束系统的精确定位和控制能力，就可以不用掩模版，直接在半导体材料和器件上特定的点或者区域进行离子注入，精确控制注入的深度和广度。与传统的掩模注入法相比，运用聚焦离子束系统进行定点离子注入，不仅大大节省成本，还可节约加工时间。

离子注入在材料改性方面也有重要应用。通常离子注入对材料的缺陷分析有影响，但是离子注入可以在热力学退火的条件下形成纳米团簇。为了研究纳米团簇的性质，发展了蒙特卡罗方法来对注入离子的模拟散射、分子动力学和沉积特性进行分析。离子注入在精确控制方面有优势，其不足之处就是处理速度较低。

2．5透射电子显微镜样品制备

透射电镜样品制备时，样品观察区域的厚度需减薄至0．1um以下。以往制备透射电镜样品是通过手工研磨和离子溅射减薄，费时费力，成功率低，一般用于块状材料透射电镜样品制备，难以对样品进行精确定位。

聚焦离子柬技术成功地解决了透射电镜精确定位样品的制备问题，先通过手工操作切割、研磨等方法将样品做到50一100um厚左右，再利用聚焦离子束轰击样品特定微区的两侧，直至形成0．1um左右的“薄墙”，该“薄墙”上保留了欲观察的器件结构。

为了获得高质量的“薄墙”，并减少因离子柬轰击而引起的损伤，在样品制备过程中，要先在样品的保留区域上用聚焦离子束沉积一层Pt，用以保护该区域并随着刻蚀的进行，逐步调整聚焦离子束的束流，将最初的束斑较大、刻蚀速率较快的大束流(如l 000 pA)逐步减小至中束流，最后利用柬斑最小(／b于10 nm)的束流(几个pA左右)进行非常精细的刻蚀。图6是透射电镜样品制备实例。利用其微加工和定位功能辅助透射电镜制样，大大缩短了精确定位透射电镜样品制备时间，提高了制样精确度和成功率。结合扫描电镜、透射电镜、x射线能谱和二次离子质谱等可在微米、纳米尺度进行微区剖面形貌、结构和组分分析旧引，极大地支持了微纳米器件工艺评价和失效分析工作。

3聚焦离子束电子束双束系统

聚焦离子束一电子束(FIB-SEM)双束系统充分发挥了聚焦离子束和电子束的长处，成为目前聚焦离子束系统发展的一个重要趋势。FIB—SEM双束系统可以在高分辨率扫描电子显微图像监控下发挥聚焦离子束的微细加工能力，充分利用离子束和电子束的优点，并有效地避免两者的缺陷。由于扫描电子显微镜技术相对比较成熟，一种较方便的方法就是在扫描电子显微镜上增配聚焦离子束，通过图7的连接方式，构建FIB—SEM双束系统，使得聚焦离子束与电子束同时聚焦在样品表面待分析区域。在运用聚焦离子束进行微纳加工时，将聚焦离子束和样品垂直，扫描电子柬不仅可实时高分辨观察成像，还可以中和离子电荷的积累。该系统还可配备x射线能谱(EDX)进行微区成分分析，配备背散射电子衍射仪(EBSD)分析材料的结构、取向等。

在FIB-SEM