以糠醛为原料制备糠醛酸，在强碱介质和催化剂的存在下，糠醛可被空气氧化、硫酸酸化。然而，反应中产生了大量副产物糠醇。因此，准确测定反应液及产品中糠酸、糠醇、糠醛的含量，对于优化反应条件，监控生产过程，保证产品质量具有重要意义。采用反相高效液相色谱法同时分离测定糠醛、糠醇和糠醛。该方法简单、快速、灵敏、准确。
1.实验部分仪器和试剂：高效液相色谱仪系统包括在线真空除气器、四元数泵、二极管阵列检测器、自动采样器和液相色谱仪系统的化学工作站。紫外可见分光光度计，数字精密电子计。甲醇是高效液相色谱法的一种特殊试剂，其它试剂是分析纯的，实验用水是超纯水。
（2）色谱条件：色谱柱C18（250mm，4.6 mm，5微米），流动相甲醇2水（用稀硫酸调节至pH4.0）（体积比20:80），流速1.0 ml.min，检测波长220 nm，柱温室温度，进样量10 microl。
（3）标准溶液的制备：分别精确称取50mg柠檬酸，癸醇和糠醛标准溶液，用流动相溶解并稀释至50mL，得到1g / L标准储备液，于4℃保存。
(4)样品处理：糠酸产品准确地称为呋喃酸，以流动相溶解，稀释至所需浓度。准确取一定量的反应液，用稀硫酸酸化至pH4.0，然后与流动相混合稀释至所需浓度。样品用0.45um滤器过滤并注入。
2结果并在最佳实验条件下讨论，混合标准溶液中的三个组分在10分钟内完全分离。高效液相色谱图如图1所示。
图1混合标准样品的色谱分离。呋喃酸；2.糠醇；3.糠醛检测波长的选择。用紫外-可见分光度计分别在242218 nm和274 nm处测定了糠酸、糠醛和糠醛的最大吸收波长。在274 nm处，通道酸和糠醇的吸收很小，220 nm时对糠醛和沟槽酸的吸收较大。在反应液中，糠醛几乎完全反应，不含糠醛。由于糠酸和糠醇的检测主要是在本实验中进行的，因此选择220 nm作为检测波长。
2.2流动相的选择实验结束后，选择甲醇2水系统作为流动相，实现分离目的。当流动相流速设为1.0 ml/min时，发现甲醇在流动相中的比例发生了变化。随着甲醇比例的增加，各组分的保留时间缩短。当甲醇的体积分数大于30％时，峰不能完全分离。当小于10%时，峰时间过长，峰形状不好，甲醇体积分数为20%时，峰时间理想分离。完成。
通过稀硫酸调节流动相的pH值，研究了糠酸、糠醇和糠醛在2.5-7.0的条件下的分离。当pH值小于3.0时，糠醛和糠醛的峰部分重叠；当pH值为5.0时，糠醇和糠醛的峰部分重叠；当pH值为6.0-7.0时，峰分离良好，但柱效低，峰形不好，保留时间短。是长的。当pH值为3.5-4.5时，三组分完全分离，峰形对称。本文选择了4.0的pH值。
2.3用流动相作为溶剂，分别从标准曲线和线性范围取适当数量的各组储备液体，制备出一系列不同质量浓度的标准溶液，并根据以上色谱条件依次分析了各标准溶液。以质量浓度c（mg/l）为横坐标，以峰值面积a为纵坐标的线性回归，表明各组子线之间存在良好的关系。硫酸、呋喃、呋喃的线性范围分别为0.06～200、0.06～100、0.06～200 mg/l。相关系数均大于0.9998，检测限值（/n=3）分别为0.012、0.010和0.310 mg/l。
糠酸、糠醇和糠醛的相对标准偏差分别为0.128％、0.10％和0.82％。糠酸、糠醇和糠醛的相对标准偏差分别为0.128％、0.10％和0.82％。标准加入法回收率为97.8％≤100.8％。
2.5样品分析该方法用于分析以糠醛为原料，通过催化氧化制备的单宁酸产物。产物中单宁酸的含量为99.3％。为了掌握生产中的反应进度，优化反应条件，控制转化率，提高单宁酸的产率，还测定糠醛氧化后的溶液（尚未酸化），并测定单宁酸和癸醇。质量浓度分别为163.96和59.78 mg / L;它们在酸化溶液中的质量浓度分别为32.22和29.19 mg / L;脱色溶液中的质量浓度分别为22.52和1.66mg / L.该方法可用于分析和监测单宁酸工业的制备过程。
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