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26种GC-MS常见故障的原因及排除(二)

2020.2.16
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

9.故障现象:调谐时, 高质量峰m/z 502、614不显示

产生故障的可能原因及排除方法:预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

校准和灵敏度的故障排除


10.故障现象:质谱仪的质量标尺无法校准

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

b. 离子源温度过高或过低,排除方法是将离子源温度设在180~220℃;

c. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置;

d. 发射电子的能量不合适,排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。

  

11.故障现象:灵敏度低

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

b.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

c.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

d.离子源温度过高或过低,导致样品分解或吸附在离子源内,排除方法是调节离子源温度;

e.柱子伸人离子源内的深度不合适,排除方法是调整柱子进人离子源的深度;

f.分流进样器和阀有故障,排除方法是检查进样器和阀;

g.柱效降低,排除方法是更换柱子;

h.进样器被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管

i.检测器电压太低,排除方法是检测器电压应为350~450V

j.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

  

12.故障现象:质量色潜图中无噪音

产生故障的可能原因及排除方法:

检测器电压太低,排除方法是提高检测器电压。

  

13.故障现象:噪音过多

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

b. 供电系统产生杂峰,排除方法是安装电源净化装置。


谱图的故障及排除


14.故障现象:出现平失峰

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 柱子中的样品过载,排除方法是分流进样或稀释样品;

b. 检测器过载,排除方法是降低检测器电压。

  

15.故障现象:保留时间不稳定

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子;

b. 进样器漏气,排除方法是改善进样器密封状况;

c. 载气管路泄漏,排除方法是检漏并紧固。

  

16.故障现象:高沸点化合物灵敏度低、峰形差

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 离子源温度太低、导致样品被吸附,排除方法是提高离子源温度;

b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致;

c. 气相色谱升温程序的终温太低,排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。

  

17.故障现象:峰拖尾

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;

b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色谱接口的温度;

c. 载气流速太小,排除方法是提高载气流速;

d. 衬管、柱子被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min,老化柱子。

  

18.故障现象:出现歪斜峰或变型峰

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够,排除方法是提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次;

b. 色谱峰太窄,排除方法是改变色谱条件;

c. 质普仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;


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