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分析仪器操作指南(一)

2020.2.19
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

实验室中和实验员最亲密的莫过于实验设备了,为了更好的实验每个设备都有自己的SOP。所以小析姐也就其中最常用的几种设备做了它简单易懂的操作指南。

溶液pH值与酸度计

我们在中学阶段就听老师们说过pH试纸,是用来测试溶液酸碱性的,试纸一碰到溶液就会变色,然后根据颜色读出pH,当时觉得特别神奇。在实际检测过程中,pH试纸的精度已经是远不够用了,那么我如何更加精确地获取溶液的pH值呢?那么就要靠我们今天所说的pH计。对了,它也叫酸度计!

仪器简介

中 文 名:ph计,又名酸度计

外 文 名: pH meter

测量范围:0~14pH

供电电压:AC220V

输 出:4-20ma、RS485等信号

耐温等级:0~130摄氏度

图 pH计

pH计

pH计,即酸度计,是用来测定溶液pH的一种仪器,利用溶液的电化学性质测量氢离子浓度,以确定溶液酸碱度的传感器。氢离子浓度的对数的负值称为pH值。通常pH值为0~14。25℃中性水的pH值为7,pH值小于7的溶液为酸性,pH值大于7为碱性。温度对水的电离系数有较大影响,引起pH值的中性点随温度而改变。而pH计进行pH值测量的原理就是利用电位分析法,建立离子活度与电动势之间的关系,通过测量原电池的电流进行pH值的测量。

注意事项

玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上,平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久,在强碱溶液中使用应尽快操作,用毕立即用水洗净,玻璃电极球泡膜很薄,不能与玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污时,应先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最后用酒精浸泡,再用蒸馏水洗净。如测定含蛋白质的溶液的pH时,电极表面被蛋白质污染,导致读数不可靠,也不稳定,出现误差,这时可将电极浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分钟来矫正。电极清洗后只能用滤纸轻轻吸干,切勿用织物擦抹,这会使电极产生静电荷而导致读数错误。甘汞电极在使用时,注意电极内要充满氯化钾溶液,应无气泡,防止断路。应有少许氯化钾结晶存在,以使溶液保持饱和状态,使用时拨去电极上顶端的橡皮塞,从毛细管中流出少量的氯化钾溶液,使测定结果可靠。另外,pH测定的准确性取决于标准缓冲液的准确性。酸度计用的标准缓冲液,要求有较大的稳定性,较小的温度依赖性。

卡式水分测定仪

  图 卡式水分测定仪

产品介绍

卡尔费休水分测定法,已被很多国际标准,如,ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等公认为准确性最高的方法。适用于各种物质水分含量的测定。是目前最值得信赖的水分分析测量仪器。应用范围广泛,适用于固体、液体和气体样品。如果无法直接测量的固体类样品,可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时,自动移动样品盘,设定气化温度,设定载气通气时间等测量条件,均可由主机操控与自动测量。重现性佳,准确度高,省时方便。

产品应用

卡尔费休水分测定仪采用库仑法和卡尔-菲休法相结合,运用先进的微处理器技术,可对性质不同的的固体,液体,气体中的水分进行自动测定。具有分析速度快,操作简单,重复性好,精度高,自诊故障等特点,是食品实验室实验分析人员得力助手。

工作原理

就容量滴定而言,碘是作为滴定剂加入的:

  I2+SO2+3C5H5N+H2O

  2C5H5NHI+C5H5NSO3

  C5H5NSO3+CH3OH

  C5H5N•HSO4CH3

卡尔费休水分测定依据卡尔非休容量法采用柱塞式滴定方法,由单片机控制柱塞的滴定过程,采集电极的动态信号,自动判断停止点,并计算测定结果。

容量分析与自动电位滴定仪

自动电位滴定仪是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。

电位法的原理

选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池,随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此,根据电极电位的突跃可确定滴定终点。

仪器分电计和滴定系统两大部分,电计采用电子放大控制线路,将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较,两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度。达到终点预设电位后,滴定自动停止。仪器为微机控制滴加量,其结构分为电计和滴定系统两大部分。

产品简介

  图 自动点位滴定仪

1.自动电位滴定仪

全自动电位滴定仪适用于一般以电位为检测指标的容量分析,可做为青霉素检测的专用仪器。全自动电位滴定仪采用柱塞式滴定方法,由单片机控制柱塞的滴定过程,采集电极的动态信号。在滴定过程中,滴定池内溶液产生不同的电位变化,当△E/△V的电位变化大于门限值后为等当点值,满足设定条件,仪器转到制停程序,停止滴定并给出测定结果。

2.应用领域

电位滴定法测定石柑子总有机酸含量、水中氯离子含量、蜂蜜及其制品的酸度、双苯氟嗪的含量、食品中过氧化氢、饮用水中硝酸盐氮、水中的SO4^2的应用、菠萝、柑橘果汁的总酸及果汁酸度、鸡精中谷氨酸钠的含量、柠檬酸钠含量、碘盐中碘含量、水中卤素离子、味精中谷氨酸钠、葡萄酒中游离SO2、总SO2米糠中维生素B1含量、酱油中总酸和氨基酸态氮、荔枝中维生素C、溶液中三聚氰胺的含量、奶粉中微量锌、深色蔬菜和水果中的维生素C、测定钾盐中的钾含量、咖啡因的含量,咖啡因中砷、调味品中总酸和氨基酸态氮、水中总硬度、高钙食品中钙、大蒜中大蒜辣素含量、乳与乳制品中酸度。


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