一、开机与关机
当实验室的温度和湿度符合开机条件下，冷启动仪器的顺序如下：
1、核对仪器的初始状态
﹙1﹚核对液相色谱仪的色谱柱出口与进入质谱仪离子源的人口之间管线是否相连，如连上则将其脱开；
﹙2﹚ 液相色谱仪的总电源开关，自动进样器电源开关﹙如已配置的话﹚是否处于关闭状态，如不是则将其关闭；
﹙3﹚质谱仪的总电源开关，主板电源开关是否处于关闭状态，如不是则将其关闭；
﹙4﹚核对质谱仪低真空泵的泵油的颜色和油液面；
﹙5﹚打开液氮罐的总阀门，检查N2气源的压力，应大于1MPa，若不符合要求则打开增压阀。核对压力表上的指示是否达到要求的工作压力﹙若使用制氮机则按操作规程开机并检查它的N储气罐压力是否正常﹚。
2、仪器冷启动
﹙1﹚打开液相色谱仪总电源开关，进行仪器自检； 但基本方法是类似的。即首先启动
﹙2﹚仪器不同，启动真空系统的程序会有所差异，但基本的方法是类似的。即首先启动机械泵，达到低真空要求后或者自动启动分子涡轮泵，或者先打开质谱仪的主机开关，让分子泵开始抽高真空；
﹙3﹚打开计算机电源，点击屏幕上相应的软件标识进人液质联用仪的主页。只有当高真空达到预定要求，质谱仪的自检才能完成，此时质谱仪各功能部件能够运行。有的仪器要求打开质谱仪的主板电源来实现上述操作；
﹙4﹚当液相色谱仪和质谱仪的自检通过后，仪器的开机阶段完成；
﹙5﹚激活软件，确保系统的软件将液相色谱与质谱相联。
3、热启动
每日工作完毕后准备让仪器过夜时，应进人如下状态：
﹙1﹚首先将LC与MS之间的连接管线脱开，切换I.C的流路阀，使1C流出液进人废液储器；
﹙2﹚在计算机屏幕上关掉倍增器电压，并使质谱仪各加热部件﹙如有的话﹚降温到指定温度以下，降温后退出相应的工作界面；
﹙3﹚ 除了某些工作气路要求N.维持在待机过夜时所需的气流量以外，关闭所有的工作气路，关掉液氮罐的增压阀；
﹙4﹚让质谱仪的真空系统处于运转状态；
﹙5﹚在关掉LC泵之前若流动相中含有酸、碱、盐时，将代之以用事先准备的、无上述添加物的流动相去清洗柱塞泵和色谱柱﹙如果用低流量过夜的话，则LC泵不必关闭，也不必更换掉带酸、碱、盐的流动相﹚。用指定的清洗液清洗自动进样器。
在上述仪器过夜的状态下第二天启用仪器，这称之为热启动。热启动还应包含下述的操作：
﹙1﹚必要时开启液氮罐的增压阀，核对压力表所指示的N2工作压力；
﹙2﹚在IC/MS工作软件中选择状态栏并观察相应的标识，核对LC与MS之间是否处于软件相联状态。
4、关机
液一质联用仪如在一段时间内停止工作，则关机过程如下：
﹙1﹚首先让仪器达到2.6.1.3所述的过夜状态；
﹙2﹚在计算机屏幕上点击分子满轮泵﹙或高真空系统﹚的关机键，待涡轮分子泵停下后关掉质谱仪的主机电源；
﹙3﹚关闭所有的N2气路，关掉液氮罐的总阀门：
﹙4﹚根据各公司提供的仪器操作手册要求，等待一定的时间以便让质谱仪的抽气空间充满空气或N，气才关闭机械泵的电源，并关掉质谱仪的总电源﹙也有的仪器是先停机械泵，后停分子涡轮泵﹚；
﹙5﹚在计算机屏幕上退出所有工作软件，关闭计算机；
﹙6﹚关闭液相色谱仪的自动进样器电源。如果1C仍处于带酸、贼、盐流动相的低流量状态，则必需在0.2~0. 3mL/min流量下使用无上述添加物的流动相清洗柱塞泵和色谱柱。为避免盐的析出应先用纯水后用50/50 ﹙体积分数﹚甲醇水或乙腈水。在停泵之前应按指定的溶剂充满待贮存的色谱柱，然后关LC泵，关LC的总电源。
总之，开机、关机的要求是使液质联用仪不受到来自操作失误的损害。可以归纳为几条原则，即在流动相含有盐的情况下不能停LC的泵；除了在运行LC的清况外不能让色谱柱长时间停留在接近其pH值的上、下限值处；按照各公司仪器说明书的要求，待机状态下N2气路应当保持最低流量；液-质联用仪的各个电器部件开启的顺序应与关闭的顺序相反，即先开的后关，后开的先关。
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