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手把手教你安装毛细管柱(一)

2020.2.22
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

  为了发挥色谱系统的最佳性能,色谱柱的安装一定要正确、合适。安装时,要准确无误地完成色谱柱与进样口、检测器间的连接,因为其安装的好坏不仅直接影响分析的效果,还对整个色谱系统的最佳的性能和使用寿命有不同的影响。下文是小编整理的史上最全毛细管柱安装步骤,手把手教您搞定毛细管柱!

  【毛细管色谱柱安装步骤】

  步骤 1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等

  检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。

  步骤 2:将螺母和卡套装在柱上,小心切平柱子两端口

  在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分;色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查。

  [熔融石英毛细管和切割]将色谱柱所要切割的部位用一根手指顶住,用适合的切割工具在外管壁轻轻地划上一个标记,不要直接进行切割。然后捏住距标记1-2cm 的两处柱身,两手同时向外拉并弯折柱身,使柱子在标记处折断。再使用放大镜对切割后的端口进行检查,以确认切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面如有问题,最好再切割一次。

  [卡套]常用的色谱柱卡套有两种:石墨和石墨 /Vespel。如果应用的是 ECD 或 GC/MS 系统,不能使用石墨卡套。色谱柱的直径决定所用卡套的内径(见表1)。使用不合适的卡套不仅难于安装,而且很难保证连接处的密封性。

  表1 卡套的内径

  步骤 3:将色谱柱连于进样口上

  色谱柱在进样口中的嵌入浓度根据所使用的GC不同而不同。正确合适的嵌入最大可能地保证实验结果的重现性。通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态。

  从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤2 切割柱子,连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损。连接螺母的安装:将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2 圈。如果色谱柱还有松动,再拧 1/4 圈,保证安装的密封程度。因为不紧密和安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成快速永久的损害。在螺母完全连接后,小心不要再将色谱柱上下移动。

  注意:如果在进样口或检测器有一定温度时安装色谱柱,安装效果可能会更好。因为卡套,特别是那些材质为石墨 /Vespel 的,在一定温度下会软化,易变形,也就更容易封住所要密封的部位。色谱柱装好后,等进样口或检测器的温度降下来,再安装其他部件。

  步骤 4:接通载气

  当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速(见表 2)。

  表2 柱前压的设置(Psig)

  在色谱柱的另一端(空端),插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等 是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦拭干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。

  警告:当空气中氢气的含量在4-10%时,这样的混合气体就有爆炸的危险。虽然气体本身的扩散会降低爆炸的可能,但还是有一定的危险性。以下仅为建议的起始设备,具体数值要依据实际的载气速率,或如步骤9中的流量设置而定。

  步骤 5 :将色谱柱连于检测器上

  其安装和所需注意的事项与十时秒年个色谱柱与进样口联接(步骤3)部分所讲述的大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或是NPD等,那么在老化色谱柱时,使它不与检测器相连,那么这一类的检测器可能会更快地达到稳定。


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