3.3.2 无检出的奶粉空白
图3 配方奶粉空白
3.3.3 奶粉加标
图4 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:5ug/ml)
图5 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:0.05ug/ml)
3.3.3 某知名品牌奶粉
图6 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱
该品牌奶粉中未检出双氰胺
4 结论
采用ZIC®-HILIC色谱柱,可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单,色谱峰型良好,方法重现性良好(RSD<2%),检测浓度在0.5-10ug/ml之间现行关系良好(R=0.999),加样回收率在95.6-101.5%之间。按照方法1的处理,LOD为1.3ug/g奶粉,按照方法二处理,LOD可达0.07ug/g。
该色谱柱还能用于三聚氰胺、双氰胺、三聚氰酸、二甲双胍、尿素等的同时检测,如:
另外,LC-MS/MS采用如下色谱条件:
色谱柱:ZIC®-HILIC (5 µm, 200Å) PEEK 150x2.1 mm
流动相:A: 95:5 ACN:0.1% formic acid/10 mM ammonium formate in H2O
B: 50:50 ACN:0.1% formic acid/10 mM ammonium formate in H2O
梯度方法