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双氰胺的检测

2020.3.15
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

近日,恒天然集团乳制品检测出双氰胺残留。尽管该公司表示,这些残留物不足以对人体健康造成影响,但由于市面上多个“洋奶粉”品牌对奶源标注含糊不清,还是引发了消费者的担忧。那么什么是双氰胺,双氰胺又会对人体产生哪些危害呢?

二氰二氨(双氰胺),缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。不可燃。干燥时稳定。性状:白色结晶性粉末。水中溶解度在13℃时为2.26%,在热水中溶解度较大。当水溶液在80℃时逐渐分解产生氨气。无水乙醇(C2H5OH)、乙醚中溶解度在13℃时,分别为1.26%和0.01%。溶于液氨、热水、乙醇、丙酮水合物、二甲基甲酰胺,难溶于乙醚,不溶于氯仿。相对密度(d254)1.40。熔点209.5℃。干燥时性质稳定。不燃烧。低毒,半数致死量(小鼠,经口)>4000mg/kg。空气中最高容许浓度5mg/m³。 

健康危害:吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。但急性中毒的危险性极小。

燃爆危险:本品可燃,具刺激性。

皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。

眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入: 脱离现场至空气新鲜处。

食入: 饮足量温水,催吐。就医。

危险特性: 遇硝酸铵、氯酸钾及其盐类能发生强烈的反应, 引起爆炸。受高热分解,产生氰化物和氮氧化物剧毒烟气。

那么对双氰胺又如何检测呢?沃特世现推出乳品中双氰胺的完整解决方案,包括样品前处理和LCMS方法,可快速有效检出乳制品中双氰胺残留。

仪器:Waters ACQUITY UPLC     /Xevo® TQ-S

质谱条件:


色谱柱:BEH Amide色谱柱,2.1×150 mm

流动相A:0.05 %乙酸水溶液

流动相B:0.05 %乙酸乙腈

流速:0.3 mL / min; 梯度洗脱

柱温:30 ℃

 

固相萃取条件

取1g奶粉加10 mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白,12,000转

高速离心10 min;取2 mL上清液上样到Sep-Pak® AC2小柱上

(Sep-pak AC2上接30 mL储液器,wat011390),方法回收

率91%。




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